ГОСТ 23862.20-79

Группа В59

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т


                                     РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

                                                 Метол определения ванадия                                        ГОСТ
                                                Rare-earth metals and their oxides.                           23862 .2 0 -7 9
                                               Method of determination of vanadium

                         МКС 77.120.99
                         ОКСТУ 1709


                         Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
                         установлена
                                                                                                                       01.01.81
                         Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
                         метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


                               Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ванадия (от 1 • 10_ 5 %
                         до I • 10"4 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
                               Метод основан на каталитическом действии ионов ванадата на реакцию окисления Лш -кисло­
                         ты броматом калия. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколори­
                         метре. Содержание ванадия в пробе находят по градуировочному графику.
                               (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

                                                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                 Фотоэлектроколориметр Ф ЭК-56 или аналогичный прибор.
                                 Баня водяная.
                                 Пипетки вместимостью 2 см3.
                                 Аппарат для перегонки с кварцевой или платиновой колбой.
                                 Стаканы вместимостью 250, 1000 см !.
                                 Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 15 см3, откалиброванные на 5 и
                         10 см*; перед работой цилиндры тщательно моют перегнанной серной кислотой, разбавленной
                         1 : 1 . прополаскивают бидистиллатом, помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и пропаривают в
                         кипящей воде в течение 30—40 мин.
                                 Бумага универсальная индикаторная.
                                 Вода деионизованная.
                                 Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х. ч., дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате
                         (отбирают средние фракции), разбавленная 1 : 1, I : 3.
                                 Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80, разбавленный 1 : 4 .
                                 Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, дополнительно перегнанная в аппарате
                         с кварцевой или платиновой колбой (отбирают средние фракции) и разбавленная I : 3, готовят в
                         день употребления.


                         Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

                                           Иif кише с Изменением № I. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

                                                                             202


вязаные жакеты спицами

ГОСТ 2 3 8 6 2 .2 0 -7 9 С. 2

      Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч., раствор с концентрацией 1 г/дм 1.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч.. раствор с концентрацией 20 г/дм3.
      Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72, х. ч., дополнительно дважды перегнанная в кварцевом
аппарате (отбирают средние фракции), разбавленная I : 20.
      Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, х. ч., дополнительно дважды перекристаллизо-
ванный из водных растворов; раствор с концентрацией 10 г/дм5. Для перекристаллизации бромнова­
токислого калия навеску массой 200—240 г помешают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют
800 см3 горячей воды, раствор фильтруют через фильтр, предварительно промытый несколько раз
горячей водой, фильтрат упаривают до появления на поверхности кристаллической пленки, охлаж­
дают до 15 ‘С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, растворяют в 700 см ' горячей воды, фильт­
руют, упаривают до появления на поверхности кристаллической пленки, охлаждают до 15 *С. Вы­
павшие кристаллы отфильтровывают и сушат при 80—85 “С. Перекристаллизованный бромновато­
кислый калий хранят в темной банке с притертой крышкой.
      1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты монокалиевая соль (Аш-кислота), ч., дополнительно
перекристаллизованная из водных растворов, 0,02 моль/дм3 раствор: навеску Аш-кислоты массой
0,073 г помещают в кварцевый цилиндр, доводят водой до метки 10 см ', погружают в воду с темпе­
ратурой 70—80 "С на 30—40 с, охлаждают до комнатной температуры. Цилиндр оборачивают темной
бумагой. Дтя перекристаллизации Аш-кислоты готовят ее горячий насыщенный раствор, отфильт­
ровывают через фильтр, предварительно промытый несколько раз горячей водой, фильтрат охлаж­
дают до температуры 10—12 *С. Выпавшие кристаллы фильтруют и сушат между листами фильтро­
вальной бумаги.
      Перекристаллизованную Аш-кислоту готовят в день употребления и хранят в темной банке с
притертой крышкой.
      Ванадий металлический.
     Стандартный раствор ванадия (запасной), содержащий I м г/см 3 ванадия: навеску металличес­
кого ванадия массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора
серной кислоты, разбавленной 1 : 3, 1 см 3 концентрированной азотной кислоты. После полного
растворения пробы содержимое стакана упаривают до паров серного ангидрида, охлаждают до ком­
натной температуры, обмывают стенки стакана водой и снова упаривают до паров серного ангидри­
да, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10—15 см 3 воды и по каплям приливают
раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Избыток марганцовокислого ка­
лия разрушают, добавляя по каплям раствор щавелевой кислоты при перемешивании до исчезнове­
ния розовой окраски. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, дово­
дят водой до метки и перемешивают.
      Раствор ванадия, содержащий 0,1 м кг/см 3 ванадия, готовят последовательным разбавлением
водой стандартного (запасного) раствора ванадия в 10000 раз. Раствор готовят вд ен ь употребления.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.       Навеску анализируемой пробы окиси РЗЭ массой 0.5 г или соответствующее количество
металла помешают в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см3, приливают 1.5—2 см ' воды. 3 см3
раствора азотной кислоты, разбавленной I : 3, перемешивают. Цилиндр помешают в стакан с во­
дой. нагретой до 70—80 "С. и выдерживают в нем до полного растворения пробы, охлаждают до
комнатной температуры, устанавливают pH 2—2.5 раствором аммиака (проверяют по универсаль­
ной индикаторной бумаге); доводят водой до объема 10 см3 и перемешивают.
     Из полученного раствора отбирают 2 см3 в кварцевый цилиндр вместимостью 15 см3, устанав­
ливают раствором аммиака pH 2—2,5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 0.4 см3
раствора бромноватокислого калия, доводят раствором уксусной кислоты до метки 5 см3, переме­
шивают, добавляют 0,2 см3 раствора Аш-кислоты. перемешивают. Цилиндры с растворами погру­
жают в водяную баню с температурой 50—52 *С и выдерживают при этой температуре в течение
15 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность испытуемого раствора
измеряют на фотоэлектроколориметре (Xmjl = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

u -i*                                          203

С. 3 ГОСТ 23862.20-79

                        Одновременно с анализом образца через все стадии анализа проводят контрольный опыт на
                   реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оп ­
                   тической плотности испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности на­
                   ходят массу ванадия по градуировочному графику.
                         (Измененная редакция, Изм. № 1).
                        3.2. Построение градуировочного графика
                        3.2.1. В кварцевые цилиндры вместимостью 15 см3 вводят по 0,1; 0.2; 0.3; 0.4 см3 раствора
                   ванадия (содержащего 0,1 мкг/см3 ванадия), приливают по 0.4 см3 раствора бромноватокнслого
                   калия, доводят раствором уксусной кислоты до метки 5 см3, перемешивают, добавляют по 0.2 см 3
                   раствора Аш-кислоты и перемешивают. В один из цилиндров вводят все реактивы, кроме ванадия
                   (нулевой раствор). Цилиндры с растворами погружают в водяную баню с температурой 50—52 ‘С и
                   выдерживают при этой температуре в течение 15 мин, быстро охлаждают до комнатной температу­
                   ры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (А.тох = 490 нм) в кюве­
                   те с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.
                   Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значения оптических плотностей
                   стандартных растворов. Измерение повторяют не менее трех раз.
                         По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам
                   ванадия строят градуировочный график, по оси абсцисс откладывают массу ванадия, а по оси
                   ординат — оптическую плотность раствора. Отдельные точки графика проверяют одновременно с
                   проведением анализа проб.

                                                        4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                        4.1. Массовую долю ванадия (А1) в процентах вычисляют по формуле

                                                                  .¥=— -5104,
                                                                     т
                   где /я, — масса ванадия в образце, мкг;
                       т — масса навески анализируемой пробы, г.
                         4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
                   должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

                                      М ассоиая доля напалма. %                 Д опускаем ое расхож дение. %



                                             1 • 10"»                                   1- ю *
                                            5- I0-*                                     2- 1 0 ’
                                             1 • 10 <                                   5 - 10 *




ГОСТ 23862.20-79




                                                                      204