ГОСТ 23862.2-79

Группа BS9
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Прямой спектральный метод определения гост
примесей окисей редкоземельных элементов 23862.2—79

Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination
‘of impurities in oxides of rare-earth elements

МКС 77.120.99
OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкозе-
мельных элементов (P39) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их
окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров
проб и образцов сравнения.

Массовую долю редкоземельных примесей находят по градуировочным графикам путем сравне-
ния относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.

Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:

в окиси лантана: эрбия от Im10-? % до 2м10-' %
церия от 1м10-? % до Im10-' % тулия от 5 10-  % до Im10-! %
празеодима от 5м10-* % до E107! % иттербия от Sm 10°? % до 1м10-' %
неодима от Im10-? % до 5 10-2 % ‚лютеция от Im10>? % до 1+ 10-1 %
самария от 1м10-* % до 5м10-2 % иттрия от Sm10-? % до Im10-' %
европия or $+ 107? % до 3м10-? % в окиси самария:

гадолиния от 3m 10-3 % до B+ 10-1 % тербия от 5м10-? % до 2+ 10-1 %
тербия от5* 10° % до 1. 10-1 % диспрозия or 3м10-2 % до 2+ 10-1 %
диспрозия or 5+ 10-4 % до 5. 10-2 % гольмия от 3107? % до 1+ 107 ' %
TOMI от b+ 10-7 % до 1 10-1 % эрбия от 510-* % до 1+ 10-1 %
эрбия от 5 10-4 % до 5 - 10-2 % тулия от Sm 10-3 % до 2- 10-' %
тулия or 1+ 107? % до 1. 10-' % иттербия от 5м10-? % до2* 10> %
иттербия or 1+ 10-3 % до 1. 10-1 % лютеция от 1“ 10-2 % до 1. 10-1 %
лютеция ot 3- 10-7 % до 1: 10-1 % иттрия от 110-2 % до 1+ 10-1 %
итгрия or 1+ 107? % до 1. 10-' % в окиси галолиния:

в окиси празеодима: лантана от 5107? % до 1-107! %
лантана от 1+ 10-? % до 2- 10-1 % церия or 1 10-2 % до 1+ 10-1 %
церия or 5+ 10"? % no 2-10"! % празеодима or 3-107? % до 1* 107! %
неодима or 5+ 10-* % до 2. 10-1 % неодима or 1 * 10-2 % до 1* 10-1 %
самария от 3м10-? % до 2+ 10-1 % самария от3: 10-3 % до 1: 10-1 %
европия от 1+ 10-2 % до 1. 1071 % европия or 1 * 10-2 % до 1+ 10-1 %
гадолиния от 3м 10-2 % до 1. 10-1 % тербия от 5м10- * % до 1: 10-7! %
тербия от 5+ 10-? % до 2+ 10-1 % диспрозия or 3+ 10-3 % до 1. 10-' %
диспрозия от 3м 10°? % 20 2+ 107! % тольмия or 3+ 10-3 % до 1: 10-' %
гольмия от 3м 10-2 % до 2 - 10-1 % эрбия от3- 10-3 % до 1- 10-1 %
Издание официальное Перепечатка воспрешена

Издание с Изменениями № |, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (НУС 7-85, 8—90).
22

тулия
иттербия
лютеция
иттрия

в окиси
европия
гадолиния

диспрозия
гольмия
эрбия
тулия
иттербия
лютеция
иттрия

в окиси
лантана
церия
празеодима
неодима
самария
гадолиния
тербия
диспрозия
гольмия
эрбия
тулия
иттербия
лютеция
иттрия

в окиси
лантана
церия
празеодима
неодима
самария
европия
гадолиния
диспрозия
Гольмия
эрбия
тулия
иттербия
лютеция
иттрия

в окиси
лантана
церия
празеодима
неодима
самария
европия
гадолиния

тербия

гольмия

2-1*

от 1 10? % до 1 10-' %
от 1 * 10-3 % до 1+ 10-1 %
от 5м10-* % до 1. 10-1 %
or 3-107 % до 1-10" %
неодима:
от 5м10-* % до 2м 10-1 %
от 3м10-* % до 1+ 1071 %
от 5м10-* % до 2m 10~! %
от Im10-? % до 1. 10-1 %
от 3м10-* % до 1+ 107! %
от Sm 10-3 % до 1м10-1 %
от 1м10-? % до 1+ 10-1 %
от Sm 10-3 % до I 10“! %
от 3м10-* % до 1. 10-1 %
от 5м10-? % до 1м10-' %
европия:
от 11-2 % до 2+ 10-1 %
от 1м10-* % до 1. 1071 %
от Im 10-? % до 1. 10-' %
от In 10-2 % до 2 - 10-1 %
от 1 10-? % до 1 10-' %
от 1м10-? % до 1+ 10-1 %
от 110? % до 1 10-' %
от 1м10-? % до 1+ 10-1 %
от 5м10-* % до 1+ 107! %
от 1м 10-2 % до 1- 10-1 %
от 5м10-* % до 1* 107! %
от 5м10-? % до 1* 10-1 %
от 1+ 10-2 % до 1+ 10"! %
от 5м10-? % до 1+ 107! %
тербия:
от3- 10-2 % до 2+ 10-' %
от 5м 10-2 % до 2+ 10-1 %
or 3+ 10-? % до 2+ 10"! %
or 3+ 10-2 % 20 2+ 10"! %
or 3+ 107? % до2- 101%
or 3+ 10-2 % до 1+ 10-1 %
or 1+ 10-7 % до 1. 10-1 %
от 1+ 10-? % до 2+ 10-1 %
or 3+ 10-7 % до 1- 10-1 %
ot 1+ 10°? % no 1+
or 1+ 10-7 % до 1+
or 1+ 10>? % go I+
or 3-10"? % n0 1-
or 1-10"? % до 1*

диспрозия:

or 1+ 10"? % до 2+ Ю-' %
от Sm 10-2 % до 2+ 10>! %
от Sm 10~* % до 2+ 10"! %
от 5м10-? % до 2+ 10-1 %
or 3+ 107? % до 2. 1071 %
от 1+ 10-2 % до 1+ 10-1 %
от3* 10"? % до 2. 10-1 %
от Sm 107? % до 2+ 10-1 %
от 1+ 10-2 % до 1. 10-1 %

эрбия
тулия
иттербия
лютепия
иттрия

ГОСТ 23862.2—79 С.2

от5- 10-? % до 1. 107! %
от 5 - 10-2 % до 1. 10-1 %
or 5+ 107 % до 1 107! %
от | * 10-2 % до 1+ 10-' %
or 5 - 10-3 % до 1+ 10-1 %

в окиси эрбия:

лантана
церия
празеодима
неодима
самария
европия
тадолиния
тербия
диспрозия
гольмия
тулия
иттербия
лютеция
иттрия

от 5. 10- % до 1+ 10-1 %
от3- 10-2 % до 1- 10"! %
от3 10? % до 1+ 107! %
or 3 10-2 % до 1- 10-1 %
or 310°? % до 1. 107! %
or 3-10°? % до 1: 107! %
от 1+ 10-2 % до 1-10"! %
or 3-10? % до 1+ 10-1 %
or 1 + 10-2 % до 1+ 10-' %
от 1+ 10-2 % до 1+ 10-1! %
от5*10-* % ao 1+ 10"! %
or 5+ 10°? % no 5+ 10-7 %
or 5 * 10-3 % ao 1+ 10"! %
or 5-10"? % до 1+ 10-' %

вокиси иттербия:

лантана
церия
празеодима
неодима
самария
европия
гадолиния
тербия
диспрозия
тольмия
эрбия
тулия
лютеция
иттрия

в окиси
лантана
церия
празеодима
неодима
самария
европия
тадолиния
лербия
диспрозия
эрбия
тулия
‘иттербия
лютеция
иттрия

в окиси
лантана
церия
празеодима
неодима
самария

от | * 10-2 % до 1+ 107' %
or 3-10"? % до 1. 10-1 %
or 3-10"? % до 1+ 10-' %
or 1 * 10-2 % до 1* 10-1 %
or 5-107? % до 1. 10-' %
or 5+107* % до 1+ 10-' %
or 1+ 10-2 % до 1+ 10-1 %
or 3. 10-2 % go 1. 10-! %
or 1+ 10-2 % до 1-10"! %
or 1+ 10-2 % до 1-107! %
or 5. 10-3 % до 1+ 10-1 %
от 5 10-3 % до 1+ 10-1 %
от 5 * 10-? % до 1-10"! %
от 5-10 % дот: 10-' %
гольмия:
от3. 10-2 % до 1+ 10-' %
от3- 10? % до 1+ 10"! %
от3- 10? % до 1* 10"! %
от3 + 10-2 % до 1+ 10-1 %
or 3-10"? % до 1-10"! %
от 1 = 10-2 % до 1+ 10-' %
от3- 10-2 % до 1. 10-1 %
от 5+ 10>? % до2. 10-' %
от 1: 10-2 % до 1-10-' %
or 1 + 10-2 % до 1+ 10-' %
or 3-107? % до 1. 1071 %
от5* 10? % до 1-10"! %
от3* 10-2 % до 1+ 10-' %
от | * 10-2 % до 1-107! %

тулия:
от 1 + 10-2 % до 1+ 10-1 %
or 3-10 10-1 %

or 3-107? % a0 2-107! %
or 3+ 10-2 % a0 2-10"! %
or 3-107? % fo 2-107! %

С. 3 ГОСТ 23862.2—79

европия or 1+ 107? % до 1: 10-' % эрбия от 1: 10-3 % до 1+ 10-' %
гадолиния от 1+ 10-7 % до 1. 10-1 % тулия or 1+ 10-3 % до 1- 10-1 %
тербия or 3-10? % до 1+ 10-1 % иттербия or 1+ 10-3 % до 1+ 10-1 %

диспрозия or 1+ 10? % до 1 107! % иттрия or 1: 10-2 % до 1 10-' %
seua Ha Beet ae Shy в окиси иттрия:
эреня pile Ds tay Suan ies лантана or 5 10-3 % до 1+ 10-'%
ипербия or 1+ 10" % до 1- 10-1 % церия or - 10-2 % до 1+ 10-1 %
лютеция от 1+ 10-2 % до 1: 10-1 % р 2 .
1+ 10-2 % до 1. 10-1 % празеодима or 1 * 10-2 % до 1+ 10-1 %
ere eG Preis eae! : неодима or 5. 10-1 % до 1+ 10-1 %
лантана or 5+ 10-2 % до 1-10-1% самория or $+ 10"? % до 1- 10-1 %
перия от5- 10-2 % до 1+ 10-1% европия от $+ 10-3 % до 1 * 10-1 %
празеодима or 5+ 10-? % до 1+ 10-1 % гадолиния от5* 1-2 % до 2. 10-1 %
неодима or 5+ 10-3 % до 1+ 0-1 % тербия от1 10-? % до2- 10-1 %
самария or 1+ 10-2 % до 1: 10-1 % диспрозия от 5 * 10? % до2- 10-1 %
европия or 5+ 10-?% до 5+ 10-2 % гольмия от5* 10? % до 2+ 10-' %
гадолиния от3- 10-3 % до 1 10-1 % эрбия от 5+ 10-* % до 2+ 10-1 %
тербия от 5. 10-7 % до 1. 10-1 % тулия or 5+10-* % до 2+ 10-1 %
диспрозия or 3+ 10? % до 1: 10-' % иттербия от 5+10-* % до 2+ 10-' %
гольмия от 1+ 10-9 % до 1+ 10-' % лютеция от 5. 10-3 % до2- 10-1 %

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штримм или 2400 штр/мм, работающей
в первом порядке отражения с трехлиизовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
JUL поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30-50 A.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

‘Спектропроектор типа ПС-1$ или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 "С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Электроды. выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диаметром 6 MM, следующих
типов:

= электроды с кратером глубиной 1.5 мм, диаметром 2.4 мм, толщиной стенок 1 мм (1); с
кратером, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм (ID);

= электроды типа «рюмка» с толщиной стенок | мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой
«ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм, диаметром кратера 4 мм:

глубиной кратера 2 мм (IID);

глубиной кратера 3 мм (IV);

+ электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм,
толщиной стенок | мм (\); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (V1); глубиной
3 мм, диаметром 2 MM, толщиной стенок 0,7 —0,8 мм (VID: глубиной 4 мм, диаметром 1,5 мм, толщи-
ной стенок 0,7—0,8 мм (УП): глубиной 4 мм, диаметром 2 мм (IX);

24

ГОСТ 23862.2—79 С.4

- электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром | мм (Х).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

‘Turin фарфоровые.

Стаканы химические вместимостью 1000 см?.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 cm’.

Колбы мерные вместимостью 100 смз.

Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип 1, тип И или аналогичные, размером 9-12 или
9.24, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия,
гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые по
определяемым примесям и чистотой не менее 99,9 % для приготовления стандартных растворов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Калька бумажная по ГОСТ 982—80.

Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х.ч., насышенный и раствор с концентрацией

1 г/дм?.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, x. ч., разбавленная |: [и 1 %-ный растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, x. 4., разбавленная 1: Ти | %-ный растворы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

'Цезий хлористый.

Натрий хлористый ос.ч. 6—4 по ГОСТ 4233—77.

Буферная смесь | — порошковый графит, содержащий 6 % хлористого натрия: 6 г хлористого
натрия смешивают с 94 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в
течение 3 4, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в су-
шильном шкафу при температуре 100—105 °С в течение 4 ч.

Буферная смесь — порошковый графит, содержащий 5 % хлористого цезия: 5 г хлористого цезия
смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение
34, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном
шкафу при температуре 100—105 °C в течение 4 ч.

Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия,
диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержашие 10 мг/см* одного из РЗЭ)
в расчете на окись.

Каждый раствор готовят отдельно: Ir соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан
вместимостью 100 cat’, прибавляют 10 ca соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до полного
растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят
объем до метки водой.

Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см' в расчете на двуокись церия: | гдвуокиси
церия помещают в стакан вместимостью 100 cas’, прибавляют 10 см' азотной кислоты, разбавленной
1: 1, 10 ем пероксида водорода и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доводят объем до метки водой.

Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последователь-
ным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.

Рабочие растворы A, содержащие по 1 мг/см* кажлого из определяемых элементов в расчете
на его окись: в мерную колбу вместимостью! 00 см’ помещают по 10 cm’ стандартных растворов
соответствующих P39, приведенных в табл. 1, и доводят объем до метки | %-ным раствором соляной
кислоты.

Рабочие растворы Б, содержащие по 0,1 мг/см? каждого из определяемых элементов в расчете на
его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в 10 раз: 10 em’ раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 сми доводят объем до метки | %-ным раствором соляной кислоты.
Составы рабочих растворов приведены в табл. 1.

2-2-1820 25