ГОСТ 23862.19-79

Группа В59

                          М       Е   Ж    Г   О    С    У   Д   А    Р   С   Т   В   Е    Н    Н   Ы   Й             С   Т    А   Н   Д   А   Р   Т



                                          РЕДКО ЗЕМ ЕЛЬНЫ Е МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

                                                          Метол определения титана                                                     ГО СТ
                                                                                                                                   23862.19-79
                                                        Rare-earth metals and their oxides.
                                                        Method o f determination o f titanium

                         МКС 77.120.99
                         ОКСТУ 1709

                         Постановлением Государезвенного комитета С С С Р во стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения
                         установлена
                                                                                                                           01.01.81
                         Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандарты таким,
                         метрологии и сертификации (И У С 11—95)



                              Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ти ­
                         тана (от 5 - 10~5 % до 1.5' К)-2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его
                         двуокиси).
                              Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметан-
                         хлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экст­
                         ракта на фотоэлектроколориметре.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                                          1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я

                                  1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0— 79.

                                                             2. А П П А Р А Т У Р А , Р Е А К Т И В Ы И Р А С Т В О Р Ы

                              Фотоэлектроколорнметр Ф ЭК-56 или аналогичный прибор.
                              Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 ‘ С.
                              Плитка электрическая.
                              Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 см1.
                              Тигли кварцевые (или платиновые) вместзгмостью 40— 50 см3.
                              Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 см3.
                              Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.
                              Пипетки вместимостью 1.5, 10 и 15 см3.
                              Колбы конические вместимостью 100 см3.
                              Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.
                              Воронки конические.
                              Фильтры «красная лента».
                              Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172— 76, ч. д. а.
                              Диантипирилметан, ч. д. а., раствор с концентрацией 20 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте.
                              Олово двухлорнстое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной
                         кислоте.
                              Хлороформ, ч.д. а.


                         Издание официальное                                                                                  Перепечатка воспрещена

                                                   Издание с Изменением № У. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

                         13- 1*                                                           199


жилищное строительство

С. 2 ГОСТ 23862.19-79

     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261— 77. 12; 6; 4 и 2 моль/дм3 растворы.
     Кислота винная по ГОСТ 5817— 77, ч. д. а., раствор с концентрацией 150 г/дм5.
     Вода деионизованная.
     Титана двуокись, ч. д. а.
     Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: навеску двуокиси тита­
на массой 0,3336 г помешают в платиновую или кварцевую чашку вместимостью 100 см5, прибавля­
ют 4 г пиросульфата калия, помешают чашку в муфельную печь и сплавляют смесь при 800— 900 С
до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 см3 раствора винной кислоты,
переводят в мерную колбу вместимостью 200 см5 и доводят объем до метки водой.
     Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/см5 титана, готовят разбавлением 1 см' стандарт­
ного раствора титана (1 мг/см5) в 1000 раз раствором 4 моль/дм3 соляной кислоты.

                                  3. П РОВЕДЕН ИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1— 3,0 г (в зависимости от содержания титана)
помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см5 6 моль/дм' соляной кислоты и раство­
ряют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр «красная лента», промыва­
ют фильтр 10 см5 6 моль/дм3 соляной кислоты, затем 25 см3 воды. Полученный фильтрат 1 сохраня­
ют. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 см ', высушивают на электро­
плитке и сжигают в муфельной печи. К осадку в тигле прибавляют 0.5 г пиросульфата калия и
сплавляют при 600— 700 С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют в филь­
трате 1. Тигель отмывают 5— 7 см ' поды, присоединяя ее к полученному раствору. К раствору прили­
пают 15 см5 раствора диантипирилметана и далее поступают как при построении градуировочного
графика.
     Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на
реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотнос­
ти испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0.10: в противном
случае меняют реактивы.
     Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. Построение градуировочного графика
     В восемь стаканов вместимостью 100 см5 вводят по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9.0; 11,0; 13,0; 15.0 см5
рабочего раствора (содержащего I мкг/см5 титана), приливают по 15 см3 раствора диантипирилме­
тана и доводят объем до 50 см' 2 моль/дм5 раствором соляной кислоты. Через 20— 30 мин растворы
переводят в делительные воронки вместимостью 150 см3, приливают 30 см5 раствора двухлористого
олова. 15 см3 хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После рассла­
ивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр «красная лента» в кювету с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фото­
электроколориметре при Хтм д 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
     В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая
плотность нулевого раствора не должна превышать 0.05; в противном случае меняют реактивы. Зна­
чение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стан­
дартных растворов.
     Определение повторяют не менее пяти раз.
     По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам
титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности
раствора, а на оси абсцисс — массу титана в микрограммах.

                                 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю титана (.V) в процентах вычисляют по формуле



где /«, — масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;
    т   — масса навески анализируемой пробы, г.
                                               200

ГОСТ 2386 2 .1 9 -7 9 С. 3

                        За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель­
                   ных определений.
                        4.2.      Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
                   должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

                                     М ассо вая долм п и а н а , %              Д оп ускаем ое расхож ден и е. %



                                              5*10 •'                                     2,5- I0-*
                                              2 • 10 *                                    1 .0 - 1 0 ‘
                                              1,5-10"*                                    0,5- 10 1

                             4.1, 4.2. (Измененная редакция. Изм. № I).




ГОСТ 23862.19-79



                   1 3 .2 -1 Я К )                                        201