Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.18-79
Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ И ИХ ОКИСИ
Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов ГОСТ
Neodymium, gadolinium and their oxides. 23862. 18-79
Method of determination of rare-earth element oxides
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает химико-активационный метод определения примесей окисей
редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии и их окисях.
Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепло
вых нейтронов (1—3 ) ’ 10IJ нейтр/см2*с с последующим измерением активности радиоактивных
изотопов элементов примесей в образцах сравнения и во фракциях, выделенных из облученных
анализируемых материалов методом экстракционной хроматографии.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в н е о д и м е и его окиси:
лантана от 5 • К)"7 % до 2м К)-3 %
празеодима от 5 • К)-5 % до 1м I0 -2 %
самария от 2 • 10~7 % до 2м 10~3 %
европия от 5- 10" * % до 5м 10-4 %
в г а д о л и н и и и его окиси:
европия от 5 • 1()~5 % до 1м10~3 %.
1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. А П П А РА ТУ РА , М АТЕРИ А Л Ы И РЕАК ТИ ВЫ
Реактор исследовательский водо-водяной типа ТВР с потоком нейтронов
(1—3)- 1013 нейтр/см2*с и отношением тепловых нейтронов к быстрым не менее 20 : 1.
Гамма-спектрометр палупро вод пиковый, состоящий из многоканального анализатора, бло
ков усиления сигналов, полупроводникового германнй-литиевого детектора с фотоэффективнос
тью регистрации гамма-линии цезия-137 не менее 0,8—1,0% (объем детектора tie менее 20—30 см3).
Разрешение спектрометра по гамма-линии цезия-137 (£; = 0,682 МэВ) — (3—4) кэВ.
Упаковочный материал для анализируемых проб и образцов сравнения: кварцевые бюксы объе
мом 0.5 см3 с притертой пробкой, алюминиевая фольга 995-А толщиной 0.2—0.3 мм.
Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-Л.
Контейнер свинцовый транспортный марки KJ1-150 или КЛ-80.
Контейнер настольный марки К'Г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).
193
контроль прочности бетона2
Страница 2
С . 2 ГО СТ 2 3 8 6 2 .1 8 - 7 9
Средства индивидуальной зашиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно тре
бованиям ОСП-72.
Экран защитный из свинцовых кирпичей и прос вин нова иного стекла.
Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСТИ) по ГОСТ 8.315—97.
Радиометр «ТИСС* или аналогичный.
Колонки хроматографические стеклянные высотой 600 мм с водяной рубашкой. Схема колон
ки по ГОСТ 23862.7—79; колонка № 1 — внутренний диаметр 16 мм. колонка М> 2 — внутренний
диаметр 14 мм.
Испаритель стеклянный. Схема испарителя по ГОСТ 23862.7—79.
Термостат Т С -16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) 'С.
Весы специальные микроаналитические СМД-1000.
Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения pH от 1 до II.
Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм. массой 4 кг.
Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.
Сита металлические.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 'С.
Мотор швейный ДШС-2.
Баня водяная.
Плитка электрическая.
Редукторы кистородные.
Манометры по ГОСТ 2405—88 на 1—4 кгс/см'.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Стаканы стеклянные.
Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см*.
Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.
Колбы Бунзена.
Пипетки.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Бюксы стеклянные вместимостью 18 см3, типа СВ 24/10.
Капилляры стеклянные длиной 150 мм с диаметром оттянутой части 1—1,5 мм.
Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.
Цилиндры мерные.
Колбы стеклянные конические.
Колба стеклянная вместимостью 1000 см3 с обратным холодильником.
Колбы мерные.
Мешалка стеклянная пропеллерная.
Прибор для перегонки с колбой вместимостью 500. 1000 см'.
Чашки фарфоровые диаметром 210 мм.
Пробки резиновые.
Пленка полиэтиленовая.
Бумага универсальная индикаторная.
Силикагель КСК № 2 или № 2,5.
Окиси лантана, празеодима, самария и европия чистотой не менее 99,999 %.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 0,5 моль/дм' раствор.
Стандартные растворы лантана, самария, европия с концентрацией 1 мкг/см' в расчете на
окись: 0,01 г окиси каждого РЗЭ чистотой не менее 99,999 % растворяют в 3 см3 концентрированной
соляной кислоты, упаривают до влажных солей, которые растворяют в 5 см' 1 моль/дм' соляной
кислоты. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят до метки 1 моль/дм3
соляной кислотой. По I см ' каждого раствора переносят в мерные колбы вместимостью 100 см' и
доводят до метки I моль/дм5 соляной кислотой.
Стандартный раствор празеодима с концентрацией 100 мкг/см' в расчете на окись: 0,01 г
окиси празеодима чистотой не менее 99.999 % растворяют в 3 см3 концентрированной соляной
кислоты упаривают до влажных солей, которые растворяют в 5 см3 1 моль/дм5 соляной кислоты,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки I моль/дм3 соляной
кислотой.
1943
Страница 3
ГОСТ 23862.18-79 С. 3
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч., насыщенный раствор.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76, х. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с концентрацией 100 г/дм5.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч.
Лют газообразный по ГОСТ 9293—74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.
Арсеназо-111, раствор с концентрацией 0,2 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, х. ч. или ч. д. а., концентрированная. 0,1; 0.3; 0,5; 0,8; 1,2;
7 моль/дм3 титрованные растворы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. х. ч. концентрированная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.. концентрированный, раствор с концентрацией
50 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Ди-(2-этил гексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50—70 %) или улучшенная
(не менее 95 %).
Д2ЭГФК 100 %-ная получают из технической Д2ЭГФК (по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79 или из
улучшенной Д2ЭГФК (по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79).
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Диыетилдихлорсилан.
Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ 20288—74.
Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1 ; 4).
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164—75.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дм3 1 моль/дм3 соляной кислоте; готовят
в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N° 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Очистка Д2ЭГФК (технической или улучшенной), подготовка силикагеля, приготовление
сорбента, заполнение колонки, подготовка ее к работе, техника работы на экстракционно-хрома
тографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализ неодима или его окиси
Определение содержания окисей лантана, празеодима, самария и европия
Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке № 1. Колонка
заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0.06—0,07 мм + 15 см' 1(H) %-ной Д2ЭГФК,
свободный объем сорбента 40 см3).
Навеску металлического неодима массой 0.022 г или 0.025 г его окиси помещают в кварцевую
бюксу, предварительно прокипяченную в концентрированной соляной кислоте, промытую дистил
лированной водой, спиртом, эфиром и высушенную. Бюксу закрывают крышкой и упаковывают в
алюминиевую фольгу. На полоски из обездоленного фильтра («синяя лента*) размером 515 мм
накапывают по 0,1 см3 стандартных растворов лантана, празеодима, самария и европия (каждый
раствор накапывают на отдельную полоску): после накалывания каждой капли полоску высушива
ют над электроплиткой. Высушенные полоски с нанесенными на них стандартными растворами
(образцы сравнения) заворачивают раздельно в алюминиевую фольгу.
Пробу и образцы сравнения (ОС) маркируют, помешают в один алюминиевый пенал (бло
чок), предварительно промытый ацетоном или этиловым спиртом, и облучают в ялерном реакторе
в течение 20 ч потоком нейтронов 1,2 • 10" нейтр/см- - с. Транспортировка облученных проб и образ
цов сравнения осуществляется в свинцовых транспортных контейнерах типа KJ1 (KJ1-80, КЛ-150)
на специальной машине.
Кварцевую бюксу с облученной анализируемой пробой помещают за защитный экран из свин
цовых кирпичей и просвинцоваиного стекла. Пинцетом удаляют алюминиевую фольгу, открывают
крышку и растворяют облученную пробу в горячей 7 моль/дм3 соляной кислоте. Раствор капилляром
1954
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.18-79
переносят в стакан вместимостью 50 см‘. Бюксу промывают горячей 7 моль/дм соляной кислотой
3—4 раза. Промывные растворы переносят капилляром в тот же стакан. Раствор упаривают почти
досуха; хлориды РЗЭ растворяют в 2 см3 0 .1 моль/дм' соляной кислоты и пропускают через экстрак
ционно-хроматографическую колонку № 1, предварительно промытую 0.1 м соляной кислотой.
Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7—79.
Стакан, в котором содержатся раствор пробы, промывают 5 см3 0,1 моль/дм5 соляной кислоты.
Промывной раствор пропускают через колонку. Первые 40 см5 элюата (включая объем пробы и
промывного раствора) собирают в мерный цилиндр вместимостью 50 см ', далее элюат собирают в
бюксы вместимостью 18 см3 порциями по 5 см' и определяют наличие натрия-24 в каждой порции
измерением радиоактивности раствора на полупроводниковом гамма-спектрометре в течение
1—5 мин (см. п. 4.3). Отсутствие в контролируемой порции натрия-24 при измерении в течение 5 мин
указывает на полное его элюирование из колонки.
После полного элюирования натрия-24 через колонку пропускают 0.3 моль/дм3 соляную кис
лоту и собирают 70 см3 элюата в мерный цилиндр вместимостью 100 см5 (основная фракция ланта
на). Элюат собирают в бюксы вместимостью 18 см3 порциями по 5 см5 и определяют наличие ланта
на-140 в каждой порции измерением радиоактивности раствора на гамма-спектрометре в течение
1—5 мин. Отсутствие в контролируемой порции лантана-140 при измерении в течение 5 мин указы
вает на полное его элюирование из колонки. Порции элюата, содержащие лантан-140, добавляют к
основной фракции лантана-140 (в мерном цилиндре), упаривают в стеклянном испарителе до объе
ма 10—15 см5, переносят в бюксу. вместимостью 18 см3 и упаривают до объема 1 см3 (фракция
лантана).
После полного элюирования лантана через колонку пропускают 0.5 моль/дм3 соляную кислоту
и собирают 70 см3 элюата в мерный цилиндр вместимостью 100 см' (основная фракция празеодима
и неодима). Далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 см' порциями по 5 см3, в каждой из
которых определяют наличие неодима-147 и прометия-147 измерением радиоактивности раствора
на гамма-спектрометре в течение 1—5 мин. Контроль проводят по фотопику (£ f = 91 кэВ). Вторичное
увеличение высоты этого фото пика свидетельствует о появлении в контролируемой порции проме
тия. Порции элюата. не содержащие прометий, добавляют к основной фракции празеодима и нео
дима в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 10—15 см3, переносят в бюксу вмести
мостью 18 см3 и упаривают до объема 1 см3 (фракция празеодима-неодима).
После появления в элюате прометия следующие 150 см3 элюата собирают в стакан вместимо
стью 200 см3. Далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 см3 порциями по 5 см3, в каждой из
которых определяют наличие прометия измерением радиоактивности раствора на гамма-спектро
метре в течение 1—5 мин. Порции, содержащие прометий, объединяют с основной порцией проме
тия и удаляют как радиоактивные отходы в соответствии с правилами ОСП-72.
После полного элюирования прометия через колонку пропускают 0,8 моль/дм3 соляную кис
лоту' и собирают 70 см3 элюата в мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (основная фракция сама
рия-153). Далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 см3 порциями по 5 см3, в каждой из
которых определяют наличие самария-153 измерением радиоактивности раствора на гамма-спект
рометре в течение 1—5 мин. Порции элюата. содержащие самарий-153, добавляют к основной фракции
самария-153 (в мерном цилиндре), упаривают в испарителе до объема 10—15 см3, переносят в бюк
су вместимостью 18 см' и упаривают до объема 1 см3 (фракция самария).
Далее через колонку пропускают 1.2 моль/дм3 соляную кислоту и собирают 70 см3 элюата в
мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (основная фракция европия). Затем элюат собирают в бюк
сы вместимостью 18 см3 порциями по 5 см3, в каждой из которых определяют наличие европия-152
и 152/л измерением радиоактивности раствора на гамма-спектрометре в течение 1—5 мин. Порции
элюата, содержащие европий-152 и 152/я, добавляют к основной фракции европия в мерном ци
линдре, упаривают в испарителе до объема 10—15 см3, переносят в бюксу вместимостью 18 см' и
упаривают до объема I см3 (фракция европия).
После полного элюирования европия через колонку пропускают 300 см' 7 моль/дм3 соляной
кислоты и 50 см3 0,1 моль/дм3 соляной кислоты. Элюаты удаляют как радиоактивные отходы.
Облученные образцы сравнения освобождают от алюминиевой фольги за защитным экраном
из свинцовых кирпичей и проевннцованного стекла, помещают каждый в отдельную стеклянную
бюксу вместимостью 18 см3, приливают по 0.5 см3 горячей концентрированной азотной кислоты и
после разрушения бумаги добавляют по 0,5 см3 дистиллированной волы.
196Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.