Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.17-79
Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ
Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов ГОСТ
23862 . 1 7 -7 9
Praseodymium and its oxide.
M ethod o f determination o f rare-earth clement oxides
М КС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственною комитета С ССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей
окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.
Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепло
вых нейтронов 3* I013 нейтр/см2*с с последующим измерением активности радиоактивных изото
пов элементов.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
лантана от 1 • К)- 5% до 1к 10“2 %
церия от 1 • 10-J % до 1кШ -2%
неодима от 1 • 10~J % до 1к 10"2 %
самария от 3 • 10~4 % до 5к 10“ 3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Реактор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов п • 10,J нейтр/см* *с и отноше
нием тепловых нейтронов к быстрым 10 : 1.
Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора ЛИ-4096,
блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см3 с
фото эффективностью регистрации гамма-линии кобальта-57 не менее 0.8—1.0 %. Разрешение спек
трометра по гамма-линии цезия-137 (£, = 0,682 МэВ) — (3—4) кэВ.
Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСТИ) по ГОСТ 8.315—97.
Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно тре
бованиям ОСП-72.
Радиометр «ТИСС* или аналогичный.
Контейнер свинцовый транспортный марки KJ1-7.
Контейнер настольный марки КТ.
Фольга алюминиевая 995-Л толщиной 0,2—0,3 мм.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями ЛЬ I. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—8S, 8— 90).
190
неразрушающий контроль2
Страница 2
ГОСТ 23862.17-79 С. 2
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110 *С.
Ступка и пестик из органического стекла.
Пленка полиэтиленовая.
Бюксы стеклянные тип СВ24/10.
Пипетки на 0.1 см3.
Окиси лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее 99,99 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, 6 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием порошкового графита с окисями определяе
мых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая
(ОСЦН) — добавки церия и неодима.
Для приготовления ОСЛС 1. содержащего по 10 % окисей лантана и самария, или ОСЦН 1,
содержащего по 10 % окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг
графита порошкового и по 100 мг свежепрокалепных окисей лантана и самария (для ОСЛС 1) или
по 100 мг свежепрокалепных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в
течение 60 мин, добавляя спирт до кашииеобразного состояния массы. После окончания перемеши
вания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110 ’С в течение 60 мин и растирают
до измельчения образовавшихся комочков.
Образцы сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 или ОСЦН 2 — OCUH 6 готовят последовательным
разбавлением соответственно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца порош
ковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано
для приготовления образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1.
Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2 — ОСЛС 7 и
ОСЦН 2 — ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца
сравнения указаны в табл. 1.
Таблица 1
Масса навески, г
Массовая доля каждой из определяемых приме-
Обозначение образна сей п расчете на содержание окисей в смеси порош копен О предыдущего обратна <в
окисей н порош копии графит. % графта скобках укатано сто
обозначение)
ОСЛС 1 10 _
ОСЛС 2 1,0 1.004 0.112 (ОСЛС 1)
ОСЛС 3 1 -1 0 -' 1,046 0.116 (ОСЛС 2)
ОСЛС 4 1 -1 0 -2 1.458 0.162 (ОСЛС 3)
ОСЛС 5 5 - 1 0 -3 0.620 0,620 (ОСЛС 4)
ОСЛС 6 1 • 1 0 -3 0,960 0.240 (ОСЛС 5)
ОСЛС 7 2 - 1 0 -4 0.800 0.200 (ОСЛС 6)
ОСЦ Н 1 10 _ _
ОСЦН 2 1.0 1,004 0.112 (OCU H 1)
О СЦ Н 3 1• 1 0 -' 1,046 0.116 (ОСЦ Н 2)
ОСЦ Н 4 1 • 1 0 -2 1.440 0.160 (OCU H 3)
О СЦ Н 5 5- 1 0 -3 0.600 0.600 (ОСЦ Н 4)
ОСЦ Н 6 1• ю - 3 0.800 0.200 (ОСЦ Н 5)
4. П Р О В Е Д Е Н И Е А Н А Л И ЗА
4.1. Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового
графита, упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.
Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8.3 мг упаковывают в алюминие
вую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.
1913
Страница 3
С. 3 ГОСТ 23862.17-79
Образцы сравнения OGJIC 4 — ОСЛС 7 и ОСЦН 4 — ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого
упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.
Пробу и образцы сравнения облучают в ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых
нейтронов 3 • 1013 нейтр/см* • с. Транспортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответ
ствии с требованиями ОСП-72, осуществляется в свинцовых транспортных контейнерах марки
КЛ-7 на специальной машине. Облученную пробу и образцы сравнения выдерживают в течение
11 сут.
В случае аназнза окиси празеодима облученную пробу и образцы сравнения после выдержива
ния переносят в полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре
(см. п. 4.2).
При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные
бкжсы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по I см3 6 моль/дм3 соляной
кислоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).
4.2. Измерение радиоактивности
Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-
излучателей комплекта ОСГИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступа
ющих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходуюсь 0,8—1 кэВ.
Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических усло
виях.
Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лантана — по лантану-140
(£у = 487 кэВ), церия — по церию-141 (£ у = 144 кэВ), неодима — по неодиму-147 (£у = 91 кэВ),
самарий — по самарию-153 (£у = 103 кэВ).
Определение площади основного фотопика в спектре S (£„). нмп/мин проводят с помощью
блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра на бума
ге и вычисляют по формуле
f t f \
"
V г
I
М m ill
* JI2 min
О ( in ) 3 ! I , -------- 5--------- n,
t 4
где I. — интенсивность излучения в /-ом канале, имп/мип;
/|ш|а, ДГО1П — интенсивность ихтучения (минимальная) справа и слепа от пик, нмп/мин;
Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется ре
альным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5—10 мин.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ (АО в процентах вычисляют по формуле
SCo-m»
X ^ Sc •т ’
где Cu — массовая доля определяемой примеси в образце сравнения. %;
/я„ — масса образца сравнения, мг;
т — масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, мг.
S — площадь основного фотопика примеси в спектре пробы, нмп;
Sn — площадь основного фотопика примеси в спектре образца сравнения, нмп.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М ассонам пол я о к и сей Д опускаем ое М ассо в ая д о л я о к и с и Д опускаем ое
л а м га н а . цери м . н е о д и м а , % расхож дение. % сам ария, % р ас х о ж д е н и е. %
1 1 0 ~ 3 4 • 10- 4 3 • 10~4 1 ,5 - \ 0 ~ л
I-I0 -1 2 • И > -3 1 -1 0 -* 4 - 1 0 -4
5 - 1 0 -5 2 -1 0 -3
ГОСТ 23862.17-79
192История статуса
Подтверждённых событий пока нет.