Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.16-79
Редкоземельные металлы и их окиси.Метод определения церия и тербия
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of cerium and terbium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДК О ЗЕМ ЕЛЬН Ы Е МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения иерия и тербия ГОСТ
23862. 16-79
Rare-earth metals and their oxides.
Method of determination of cerium and terbium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения церия и тербия в
редкоземельных металлах и их окисях.
Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции иона
С е3* или иона ТЬ!* в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую
долю примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в лантане и его окиси:
церия от 5 • I0**5 % до Iж 10~2 %
тербия от 5 • 10_6 % до 2м 10“ 3 %
в неодиме и его окиси:
церия от 5 • 10-5 % до 1м10-2 %
в празеодиме и его окиси:
церия от 5 • 10--' % до 5м10~2 %
в самарии и его окиси:
церия o t 5 * I 0 “ s % до 1мЮ~2 Я>
в европии и его окиси:
церия от 5 • 10~5 % до 1мЮ“ 2 %
в гадолинии и его окиси:
тербия от 5 • 10 ь % до 2м 10-3 %
в диспрозии и его окиси:
церия от 5 • 10**5 % до 1м 10~2 %
тербия от 1 • 10-J % до 5м 10-2 %
в гольмии и его окиси:
церия от 5 • !0~5 % до 1м 10*2 %
в тулии и его окиси:
церия от 5 • 10~5 % до Iж 10“ 2 %
тербия от 5 • 10 6 % до 2м 10_3 %
в иттербии и его окиси:
церия о т5 * 10“ 5 % до IrtlO -2 %
в лютеции и его окиси:
тербия от 5 • 10-6 % до 2м 10~3 %
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—8S. 8— 90).
12.2—шо 185
купить салфетки2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.16-79
в иттрии и его окиси:
церия от 5* 10~5 % до 1м10- 2 %
тербия от 5 • 10-ft% до 2м10~3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофлуориметр M PF-4 фирмы Хитачи с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.
Цилиилры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см1.
Колбы мерные вместимостью 100 см3.
Стаканы вместимостью 100 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 1 и 10 см3.
Микропипетка П Л 01—20, вместимостью 0,02 см3.
Плитка электрическая.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 или кислота соляная по ГОСТ 3118—77,
х. ч., разбавленная 1: 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
О дою двухлористое.
Тербия окись марки ТвО-И.
Церия двуокись марки ЦеО-СС.
Раствор церия запасной, содержащий 0,3 мг/см3 (в расчете на двуокись церия): 150 мг двуоки
си церия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 концентрированной серной
кислоты, растворяют при нагревании на электрической плитке с добавлением 20 см3 пероксида
водорода. Раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют избыток аммиака до выпадения осадка гид
роокиси церия. Осадок отфильтровывают, дважды промывают горячей водой, растворяют в соляной
кислоте, разбавленной 1 : 1 . Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят
водой до метки.
Растворы церия рабочие 1—5 (см. табл. 1) готовят разбавлением запасного раствора церия во
дой в 1000, 500, 200, 100 и 20 раз.
Массовая доля двуокиси церия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб
рабочие растворы с различной концентрацией двуокиси церия приведены в таблице 1.
Таблица 1
Н о м е р р а б о ч е го М ассовая ко н ц е н тр а ц и и рабочих
М ассонам доля д п уо ки си ц е р и я, % М асса навески, г р а с т о р г двуокиси р ас тв о р о в (в расчете на д в у о к и с ь
церия иерня) м г /с м 1 • ИГ'
От 5 • 10-5 % до 1 - ю - 4 1.0 1 0.3
От 1 • 10-*% до 5- 10-4 0.5 1 0,3
2 0.6
От 5 • 10~4 % до 1-10-3 0.5 2 0.6
3 1,5
От 1 • 10“3 % до 5 - 10"*3 0 ,1 1 0,3
2 0.6
От 5 • 10~3 % до I-I0 -* 0,1 3 1,5
3 1,5
4 3.0
От 1 • 10"2%до 5- 10-2 0,1 4 3.0
5 15.0
1863
Страница 3
ГОСТ 2 3 8 6 2 .1 6 -7 9 С. 3
Растворы рекомендованы для двух добавок (меньшей и большей) к пробе при навеске
пробы I г.
Раствор тербия запасной, содержащий I мг/см3 тербия (в расчете на окись тербия): О, I г окиси
тербия помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и растворяют
при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см3 и 100 мкг/см3 тербия (в пересчете на его
окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответстоенно в 100 и 10 раз.
Массовая доля окиси тербия в пробах и рекомендуемые в качестве добавок для этих проб
растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1а.
Таблица 1а
М ассонам концом грация рабочих
Массовая доля окиси 1 ербия. % Масса наксски. г р а с т в о р о м (п п е р е с ч е т е на окись 1 ербмя).
m k i/ c m 1
От 5- 10-*% до 1-10-3 4 10
От 1 • 10~3 % до 5 • 10~J 2 10
O r 5* 10-J % до 1 - 10—• 2 100
От 1- 10-4 % д о 5-10—* 1 100
От 5 - М Н Я д о 2- 10-3 1 1000
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. О П РЕД ЕЛ ЕН И Е ЦЕРИЯ
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 —1 г (в зависимости от содержания церия) поме
шают в стакан вместимостью 100 см 3, приливают 10 см 3 соляной кислоты (1 : 1). растворяют при
нагревании на плитке, добавляя несколько капель пероксида водорода. При наличии желтой окрас
ки раствора добавляют несколько кристалликов (2—5 шт.) двухлористого олова до полного исчез
новения окраски. Раствор упаривают до атажных солей, растворяют в минимальном количестве
воды, приливают 1 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переносят в мерный цилиндр и доводят
водой до 10 см ’.
В три пробирки вместимостью 15—20 см3 вводят пинеткой по 3 см3 анализируемого раствора.
В первую пробирку вводят 2 см3 воды, во вторую и третью по I и 2 см3 соответственно рабочих
растворов церия так. чтобы количество церия было приблизительно равным и превышающим в два
раза предполагаемое количество церия в анализируемой пробе.
Одновременно с анализом образна проводят контрольный опыт па реактивы.
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Подготовленные растворы заливают поочередно в кварцевую кювету, начиная с большей до
бавки. Кварцевая кювета помешается в кюветодержатель спектрофлуорнметра М РП -4 (спектрофо
тометра СФ -4 при анализе празеодима и его окиси).
Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, при анализе празеодима
и его ртутной окиси. Длина волны линии возбуждения — (255±3) нм. Полоса возбуждения трехва
лентного церия регистрируется в диапазоне 300—400 нм. Максимум полосы — 355 нм. Чувствитель
ность усилителя и выходную шель регулируют в зависимости от величины сигнала.
Входная шель открыта полностью.
Напряжение на фотоумножителе — 800 В.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
За. О П РЕД ЕЛ ЕН И Е ТЕРБИ Я
За. 1. Навеску анализируемой пробы массой 1—4 г (в зависимости от содержания тербия) поме
шают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—40 см 3 соляной кислоты (1 : 1) и растворяют
при нагревании. Раствор упаривают до 4—8 см3, переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 см3
и доводят водой до 10 см3. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют
спектр люминесценции тербия в области длин волн 520—570 нм при возбуждении излучением
12-г* 1874
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.16-79
220 мм. Щель монохроматора возбуждения 20 нм. шель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость
сканирования 60 нм/мин.
В каждой регистрограмме измеряют высоту пика А полосы лю минесценции тербия при 544 нм.
Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора
тербия (С,) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).
Раствор тщательно перемешивают, вновь заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр
люминесценции тербия, измеряют высоту пика (Л,).
Раствор с первой добавкой переводят в тот же мерный цилиндр и вводят вторую добавку
равную первой. Таким образом вторая (суммарная) добавка С (С2 = 2С,) превышает приблизитель
но в два раза предполагаемое содержание тербия в пробе (см. табл. 1а). Раствор тщательно перемеши
вают и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряя высоту пика (Л,).
Разд. За. (Введен дополнительно. Нам. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (А) пика аналитической полосы церия.
Массовую долю двуокиси церия ( X) в процентах вычисляют по формуле
у С a v
11 ha - h n; ' V . m - W '
где Апр — высота пика полосы церия для раствора пробы, деления шкалы;
А. — высота пика полосы церия в пробе с добавкой, деления шкалы;
Ад — высота пика полосы контрольного опыта, деления шкалы;
С — концентрация рабочего раствора церия, введенного в качестве добавки, мг/см 3;
а — количество введенного рабочего раствора церия, см3;
V - объем раствора, взятый для измерения, см3;
v — общий объем раствора, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных
при расчете по двум добавкам.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений, а также результатов двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2 и 2а.
Таблица 2
М ассовая доля двуокиси Д опускаем ое расхож дение.
А н ал и зи руем ая осн ова
нерп я. % %
г*Т
о
О
Неодим, гольмий, тулий, иттербий и их окиси 5 - 10-1
1
Лантан, самарий, европий, диспрозий, иттрий и
их окиси 5• 10~5 1,5*10-5
Лантан, неодим, самарий, европий, диспрозий.
гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси 5 - 10-4 1,0-10—•
Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий,
диспрозии, гольмий, тулий, иттербий, иттрий и их
окиси 5 -10-J 1,0* i o - J
Лантан, празеодим, неодим, самарий, европий,
диспрозий, гольмии, тулий, иттербий, ИТфНЙ и их
окиси 5 - 10-2 0.7 • 10-2
Т а б л и ц а 2а
Л и a .iи ш р у е м а и о с н о в а М ассовая доля о ки си ю р б н я . % Д опускаем ое расхож дение. %
Лантан, гадолиний, днспрсь 5* ю - 6 2 • 10-6
зий, тулий, лютеций, иттрий и 5 -1 0 -5 2 • Ю-s
их окиси 5 • 10—* 1.3* ю - 4
2-10-5 0 .4 * 1 0 -5
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
188Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.