Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.15-79
Иттрий и его окись. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия
Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ИТТРИЙ И ЕГО ОКИСЬ
Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария,
европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия ГОСТ
Yttrium and its oxide. Method o f determination of such impurities as oxides of
23862. 15-79
praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium. hclmium.
etbium. tulium and ytterbium
MKC 77,120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанааливает люминесцентный метод определения окисей редкоземель
ных элементов в иттрии и его окиси.
Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции редкоземельных эле
ментов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения.
Массовые доли примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
празеодима от 10-’ % до 1м10-2 %
неодима от I 10~5 % до 1м10~2 %
самария от 5 К)-6 % до 1мЮ-2%
европия от 1 К)-5 % до lm 10~2 %
тербия от 5 !0 -6 % до 1м Ю '2 %
диспрозия от 3 10-6 % до 1я 10-2 %
гольмия от 1 К)-4 % до 1мЮ-2 %
эрбия от 3 10-’ % до 1я 10—2 %
тулия от I 10“ 5% до I m IO '2 %
иттербия от I 10-5 % до 1мЮ-2%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор.
Установка для регистрации спектров люминесцениии на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм
(см. чертеж 1).
Издание официальное Исрспечатка воспрещена
Издание с Изменениями № 1. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85. 8—90).
12-1-ШО 181
измерение прочности бетона2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.15-79
Фотоумножитель ФЭУ-62.
Печь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим нагрев до 1200 С.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ-500 или ана
логичные.
Тигли фарфоровые № 1 или № 2.
Аммоний ванадиевокислый мета по
ГОСТ 9336-75, х. ч.
Натрий азотнокислый по ГОСТ
4168—79, х. ч., раствор с концентрацией
50 г/дм*.
Кислота соляная особой чистоты по
ГОСТ 14261—77, разбавленная 1: 1.
Аммоний фтористый по ГОСТ
/ - ОСЯнигель О Ц -1 8 с рг>тнон лам п ой Д Р Ш - 2 5 0 ; 2 - СВсго- 4518 7 5 , X . I. _ . т
ф и л ы р У Ф С -2: 3 - кам ера п о б у ж д е н и я ; 4 - кю пега е к р и о а л - К а Л И И ф ТО рИ С ТЫ Й ПО Г О С Г 2 0 8 4 S — 7 Э .
лофосфором: 5 — конд енсор; 6 — монохрома гор М Д Р - 3 ; 7 — X . Ч ., раС ТВО р С К О Н Ц е Н Т р а Ц И е Й 5 0 Г / Д М 1*.
ф (»ю ум но ж и 1 сяь Ф Э У -62; S - усилитель У 5 - 6: 9 - сам оп и сец Н аТрИ Й С ерН О КИ С Л Ы Й ПО ГО С Т
КСП'*' 10 — высоковольтный выпрямителе в с -22 6 0 5 3 - 77, х. ч.. раствор с концентрацией
ЧсРт- 1 50 г/дм».
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная I : 2.
Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия,
иттербия — чистотой не менее 99 %.
Растворы запасные, содержащие каждый no I мг/см5 одного из РЗЭ (в расчете на окись):
100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 с м \ смачивают водой, приливают 0.5—1 см»
соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью ИЮ см5, доводят водой до метки и переме
шивают.
Растворы рабочие 1, содержащие 1 мкг/см3 одного из РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбав
лением запасных растворов водой в 1000 раз.
Раствор рабочий II, содержащий по 1 мкг/см3 неодима, самария, европия, диспрозия, голь
мия, эрбия, тулия, иттербия (в расчете на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 см» вносят по
1 см3 запасных растворов перечисленных РЗЭ, доводят водой до метки и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Переведение металлического иттрия в окись — по ГОСТ 23862.0—79.
3.2. Приготовление крнс галлофосфоров
3.2.1. Крнсталлофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых
тигля помещают по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор 1 определя
емой примеси так. чтобы содержание добавки было приблизительно равно предполагаемому содер
жанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание
этой примеси в пробе в два раза.
В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1—2 каплями воды.
3.2.2. При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0.1 см3 раствора сернокислого
натрия, 0,3 см3 серной кислоты.
Тигли помешают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокачивают в муфельной печи
при 1100 в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3. При определении каждой из остатьных примесей четыре тигля помещают на электричес
кую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3.1. При определении празеодима — в каждый тигель добаатяют по 60 мг фтористого аммо
ния и по 0,15 см3 раствора фтористого калия, подсушивают на электрической плитке, прокаливают
в муфельной печи при 830 *С в течение 45 мин и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3.2. При определении каждой из примесей — неодима, самария, европия, диспрозия, голь
мия, эрбия, тулия, иттербия — в каждый тигель добаазяют по 100 мг ванадиевокислого аммония,
1823
Страница 3
ГОСТ 23862.15-79 С. 3
тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0,25 см3 раствора азотнокислого
натрия, перемешивают, высушивают досуха на электрической плитке, прокаливают в муфельной
печи при 900 С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.
3.2.3.3. Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2. примесей не превышает
5*10~4 %, введение добавок производят согласно п. 3.2 с использованием рабочего раствора II.
В результате получают кристаллофосфоры с добавками всех указанных примесей.
3.3. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Кристаллофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном.
При использовании кювет без кварцевых окоп (черт. 2) при
меняют следующий способ: кювету (4) помешают на шлифован
ную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (/).
В кювету сверху насыпают образен (2) и прессуют пуансоном
(J) с усилием 10 кг.
При определении каждой примеси возбуждают и регистри
руют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров пос
ледовательно, начиная с большей добавки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия,
диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном
спектрофотометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают
излучением ксеноновой лампы на длине волны Хтлу = 320 нм для
/ — м агнит; 2 — о б р а м и : J — пуансон.
4 — кю вета; S — подлож ка
всех примесей, кроме празеодима, для которого длина волны
возбуждения Хткх = 250 нм. Напряжение на фотоумножителе —
Черт. 2 800 В, входная щель открыта полностью, фильтр на входе —
черный, фильтр на выходе — UV-43 для всех примесей, кроме тулия, для которого фильтр на
выходе — R-62. Длины волн линий излучения приведены в табл. 1.
Таблица 1
Определяемый
Празеодим Самарин Европии Тербий Д исп р о зии Гольм ий Эрбий Тулий
элемент
Длина волны
излучения, нм 488 602 619 543 575 541 554 788
3.3.2. Определение массовой доли неодима и иттербия проводят на установке на базе МДР-3
(чертеж 1) с решеткой 600 штр/мм.
Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.
Фильтр на входе — УФС-2, фильтр на выходе — КС. Остальные условия регистрации приведе
ны в табл. 2.
Та бл и ца 2
О пределяем ы й элемент Н апряж ен ие на Ф Э У . В Д лина полны Регистрируемы й умаеш ь
изл учения , нм сп ектра, мм
Неодим 1000 879,8 845-900
Иттербий 1200 985.0 955-1000
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (Л) пика аналитической линии элемента при
меси.
По двум параллельным значениям Л, и Л,. полученным по двум регистрограммам для кристал
лофосфоров, приготовленных из пробы без добавок, находят среднеарифметическое значение ЛЛ.
Массовую долю каждой из определяемых окисей (.V) в процентах вычисляют по формуле
12-Г 1834
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.15-79
где с — массовая доля добавки определяемой примеси, %;
Л, — высота пика аналитической линии в регистрограмме, полученной для кристаллофосфора.
приготовленного из пробы с добавкой.
Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п. 3.2, анализ повторя
ют с введением новых добавок.
4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по двум парал
лельным значениям //, и И., вычисляют значения Х { и Х2 — результаты параллельных определений.
Расхождения между ними и результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не
должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2.5.
ГОСТ 23862.15-79
1S4История статуса
Подтверждённых событий пока нет.