Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.14-79
Лантан, гадолиний, иттрий и их окиси. Метод определения примесей окисей неодима, самария, европия и эрбия
Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of neodymium, samarium, europium and erbium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЛАНТАН, ГАДОЛИНИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
Метод определения примесей окисей неодима, самария, европия и эрбия ГОСТ
Lanthanum, gadolinium, yttrium and their oxides. M ethod of determ ination o f 23862. 14-79
impurities as oxides o f neodymium, samarium, europium and erbium
MKC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения окисей неодима, са
мария, европия и эрбия в лантане, гадолинии, иттрии и их окисях.
Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции ред
коземельных элементов — примесей в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистра
ции полученного излучения. Содержание примесей находят методом добавок.
Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
в л а н т а н е и его окиси:
неодима от 5 • 10~4 % до 2м 10~3 %
эрбия от 5* \{)~*% до 2м 10~3 %
в и т т р и и и е г о о к и с и:
неодима от 1 • 10"4 % до 2м10-3 %
в г а до л и н и и и его окиси:
самария от 5 • 10 6 % до 5м Ю-4 %
европия от 1 • 10 6 % до 5мИМ %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр флуоресцентный типа М850 или аналогичный.
Установка для регистрации спектров люминесценции (чертеж).
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1200 "С.
Плитка электрическая.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 120 *С.
Ступки и пестики яшмовые или из органического стекла.
Издание официальное Перепечатка в«м.'прешсна
Издание с Изменениями № 1. 2, утвержденными в anpe.ie 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85. 8— 90).
177
государственная сертификация2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.14-79
Тигли фарфоровые № 3.
Чашки кварцевые вместимостью 30—50 см3.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125—84. разбавленная 1 : 1.
Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ
9336-75, х. ч.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79,
раствор с концентрацией 50 г/дм3.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261—77, разбавленная 1 : 1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.,
раствор с концентрацией 10 г/дм*.
Вода деионизованная (дважды).
Спирт этиловый ректификованный техни
ческий по ГОСТ 18300-87.
/ — о с в е т и т е л ь О С Л -1 с р т у ш о й ли миом Д Р Ш -2 5 0 ; 2 — с в е Неодима окись марки НО-СС.
то ф и л ь тр У Ф С -6 ; 3 — кп мери в о зб у ж д ен и я : 4 — к ю в е т а с
кри сталлоф осф ором : 5 — кон денсор: 6 — с п е к тр о г р а ф
Эрбия окись марки ЭрО-1.
И С П -5 1 ; 7 — рету л ято р с к о р о с ти п о в о р о та п р и а м ; S — в ы с о Самария окись марки СмО-1.
к о в о л ь тн ы й стаВ ил и т и р о ва н н ы й и с т о ч н и к п и т а н и я В С В -2; Европия окись марки ЕвО-1.
9 — ф о то э л е к т р и ч е с к а я п р и с та в к а Ф Э П I с ф о т о у м н о ж и Растворы I запасные неодима, самария,
телем Ф Э У -2 2 ; 10 — п о т е н ц и о м е т р самопиш ущ ий
европия и эрбия, содержащие I мг/см3 одного
Э П П -1 7 М -2
из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси РЗЭ
помешают в стакан вместимостью 50 с м \ смачивают водой, приливают 0,5—1 см3 соляной кисло
ты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы I рабочие, содержащие I мкг/см3 РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением
запасных растворои I водой в 1000 раз.
Раствор II запасной неодима, содержащий 1 мг/см3 неодима (в расчете на окись): 100 мг окиси
неодима помешают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой, приливают 0.5—1 см3 азотной
кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температу
ры. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор II рабочий, содержащий 1 мкг/см3 неодима (в расчете на окись), готовят разбавлени
ем запасного раствора II водой в 1000 раз.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Приготовление кристаллофосфоров
3.1.1. Кристаллофосфоры из лантана готовят следующим образом. В четыре кварцевые чашки
помещают по 300 мг анализируемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество метач-
ла), приливают по 2 см3 раствора хлористого натрия и по 0,5 см3 соляной кислоты. В две чашки
вводят рабочие растворы 1 неодима и эрбия (1 мкг/см3) гак, чтобы содержание указанных РЗЭ
превышаю предполагаемое содержание их в пробе в 1.5—3 раза. Затем все четыре чашки помешают
на электрическую плитку, нагревают до растворения, упаривают досуха, прокачивают в муфельной
печи при 700—750 *С в течение 20—25 мин и охлаждают до комнатной температуры.
3.1.2. Кристаллофосфоры из иттрия: в четыре фарфоровые тигля помешают по 300 мг аначнзи-
руемой пробы окиси иттрия (или соответствующее количество металла), приливают по 2 см3 азот
ной кислоты. В два тигля вводят рабочий раствор II неодима (I мкг/см3) так, чтобы содержание
неодима превышачо предполагаемое содержание его в пробе в 1,5—3 раза. Все четыре тигля помеша
ют на электрическую плитку, нагревают до растворения, упаривают досуха, прокачивают в муфель
ной печи при 950—1000 "С в течение 3—5 мин и охлаждают до комнатной температуры.
В каждый тигель добаачяют по 165 мг ваналиевокислого аммония, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой, добаачяют по 1,5 см3 раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высу
шивают в сушильном шкафу при 100—110 6С. прокачивают в муфельной печи при 1000—1100
в течение I ч и охлаждают до комнатной температу ры.
3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1783
Страница 3
ГОСТ 23862.14-79 С. 3
3.1.3. Кристаллофосфоры из гадолиния: в четыре кварцевые чашки помешают по 500 мг анали
зируемой пробы окиси гадолиния. В две чашки вводят рабочие растворы 1 самария и европия так,
чтобы значение массовых долей определяемых примесей превышало предполагаемое их значение в
пробе в 1.5—3 раза (навеска пробы должна быть полностью покрыта раствором). В две другие чашки
приливают по 0,5—1 см’ воды. Содержимое каждой чашки осторожно перемешивают фторопласто
вой палочкой, осторожно, чтобы не было выбрасывания пробы, упаривают на электрической плит
ке досуха, переносят в ступку, добавляют по 275 мг ванадневокислого аммония, тщательно расти
рают в течение 10—15 мин, добавляя спирт для поддержания смеси во влажном состоянии, перено
сят снова в кварцевую чашку, осторожно высушивают на электрической плитке, прокаливают в
муфельной печи при 1000—1100 6С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры (недопу
стимо наличие ярко-желтых и коричневых пятен).
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Каждый кристаллофосфор растирают в ступке и помешают в кювету с кварцевым окном. При
анализе каждой пробы возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех крнсталлофос-
форов последовательно, начиная с большой добавки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Мри анализе лантана, иттрия и их окисей кювету с кристаллофосфором помешают в
камеру (см. чертеж). Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы ДРШ-250. про
пущенным через светофильтр УФС-6, в диапазоне 365—440 нм. Входная и выходная щели спектро
графа ИСГ1-51 открыты максимально. Напряжение на фотоумножителе ФЭУ-22 КИЮ—1100 В.
3.2.2. При анализе гадолиния и его окиси кювету с кристаллофосфором помешают в кюветное
отделение флуоресцентного спектрофотометра MS50. Спектр люминесценции возбуждают излуче
нием ксеноновой лампы, используя длину волны к = 330 нм.
Ширина щели монохроматора эмиссии — 0.5 им.
Ширина щели монохроматора возбуждения — 20 нм.
3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (Л) пика аналитической линии элемента при
меси (см. табл. 1).
Таблица 1
Э л ем е н т
Р еги с тр и р у е м ы й участок Длина волны О сн о в а
с п е к т р а , им аналитической линии, мм
Неодим 885-900 893 В лантане
880-910 893 В иприи
Эрбии 540-560 549 В лантане
Самарий 630-660 649 В гадолинии
Европий 610-630 619 В гадалинии
По двум параллельным значениям Л, и Л,, полученным по двум регистрограммам дтя кристал-
лофосфоров. приготовленных из пробы без добавок, находят среднеарифметическое значение Лл.
Массовую долю кажлой из определяемых окисей (ЛГ) в процентах вычисляют по формуле
где с — массовая доля добавки определяемой окиси, %;
Л — высота пика аналитической линии в регистрограмме. полученной дтя кристатлофосфора,
приготовленного из пробы с добавкой.
Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п. 3.1, анализ повторя
ют с введением новых добавок.
4.2. При контроле воспроизводи мости результатов параллельных определений по двум парал
лельным значениям А, и Л, вычисляют значения Л", и Х2 — результаты параллельных определений.
1794
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.14-79
Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов (от
ношение большего к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, ука
занных в табл. 2.
Та бл и иа 2
Осиона Опрсдслисмаи примесь Допускаемое расхождение
Л антан и его окись О кись неодима 2.0
О кись эрбия 2.5
Иттрий и его окись О кись неодима 3.0
Гадолиний и его окись О кись самария 2.0
О кись европия 1.8
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 23862.14-79
180История статуса
Подтверждённых событий пока нет.