Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.13-79
Лантан, неодим, гадолиний, диспрозий, иттрий и их окиси. Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия
Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ЛАНТАН, НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ИТТРИЙ
И ИХ ОКИСИ
Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, ГОСТ
23862. 13-79
европия, гадолиния, тербия, диспрозия
Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium , and their oxides. Method
o f determ ination o f impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium,
europium , gadolinium, terbium, dysprosium
MKC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государезвенного комитета С ССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанаативает люминесцентный метод определения примесей окисей
празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия в лантане, неодиме, гадо
линии, диспрозии, иттрии и их окисях.
Метод основан на возбуждении искровым разрядом или рентгеновским излучением спектров
люминесценции ионов редкоземельных элементов примесей (активаторов) в кристаллофосфорах
анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Содержание примесей находят
методом добавок.
Определяемые массовые доли примесей окисей при возбуждении рентгеновским излучением:
в л а нт а не и его окиси:
празеодима от 3 • I0-3 % до 5м 10" * %
неодима от 5 • Ю~4 % до 2м 10“ 3 %
самария от 1 • Ю-4 % до 5м 10~4 %.
Определяемые массовые доли примесей окисей при возбуждении искровым разрядом:
в л а нт а не и его окиси:
празеодима от 5 • 10-5 % до 2м 10_3 %
самария от 5 • 10“ 5 % до 2м10~3 %
диспрозия от 5 • 10” 1 % до 2м10_3 %
в нео ди ме и его окиси:
празеодима от 5 • 10-4 % до 5 • I0-2 %
самария от 5 • К)-4 % до 5м I0-2 %
в д и с п р о з и и и его окиси:
тербия от 2 • 10-4 % до 5м 10- 2%
в и т т р и и , г а д о л и н и и и и х о к и с я х:
самария от I • И)-5 % до 1м10~3%
европия от I • 10 ’ % до 1м10~3%
гадолиния от 1 • 10~5 % до 1м 10"3 % (только в иттрии и его окиси)
тербия от 5 • К)-6 % до 1м 10“ 3 %
диспрозия от 5 • 10~6 % до 1м !0~3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № У. 2, утвермакнными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85. 8— 90).
и-г 171
услуги подлежащие сертификации2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.13-79
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Установка для регистрации спектров люминесценции в режиме послесвечения (черт. 1).
/ — и ск р о в о й ген ер ат о р И Г -3 : 2 — э к р а н и р у ю щ и й кож ух: 3 — д и с к о б тю р ат о р а с ч е т ы р ь м я п о д
в и ж н ы м и в о л ь ф р а м о в ы м и э л е к т р о д а м и ; 4 — м е д н о г р аф и то в аи т е т к а : S — л о п а с т и о б тю р а т о р а ; 6 —
н еп о д в и ж н ы й в о л ь ф р а м о в ы й э л е к тр о д ; 7 — к ю в е та с к р к с т а л л о ф о с ф о р о м ; 8 — эл е к тр о д в и г ате л ь
С Л -5 2 1 . 9 — д и ф р а к ц и о н н ы й м о н о х р о м а т о р М Д Р -2 : 10 — ф о то у м н о ж и т е л ь Ф Э У - IS ; I I — э л с к тр о -
дв и гл те л ь Р Д -0 9 ; 12 - в ы п р я м и т е л ь в ы с о к о в о л ь т н ы й с т а б и л и з и р о в а н н ы й В С В -2 : 1 3 — электр о н
мый с а м о п и с е ц
Черт. I
Установка для регистрации спектров люминесценции, возбужденных рентгеновским излуче-
нием (черт. 2).
/ — б л о к п и т а н и я р е н т ге н о в с к о й трубк и : 2 — р е н т ге н о в с к а я трубка; 3 —
к ю в е т а -п р о б о п о д п м т е л ь с т а б л с т к о й -к р и с т а л л о ф о с ф о р о м ; 4 — к о н д е н с о р ;
S — м о н о х р о м ат о р : 6 — ф о то у м н о ж и т ел ь : 7 — в ы с о к о в о л ь т н ы й ст аб м л и э а-
тор: 8 — ф о то у м н о ж и т е л ь : 9 — п о т ен и н о м стр
Черт. 2
1723
Страница 3
ГОСТ 23862.13-79 С. 3
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1200 “С.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 120 *С.
Ступки и пестики яшмовые или из органического стекла или из ниобия.
Бокс из органического стекла.
Весы аналитические типа ВАР-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Тигли платиновые № 7.
Тигли алундовые № 122 вместимостью 15—20 см3.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Калька бумажная по ГОСТ 892—89.
Чашки кварцевые вместимостью 30—50 см3.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84. разбавленная 1: 1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1: 1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., раствор с концентрацией И) г/дм3.
Вода деионизованная (дважды).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Окиси лантана, празеодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, иттрия, чис
тые по определяемым примесям.
Растворы I запасные празеодима, самария, диспрозия, тербия, содержащие 1 мг/см3 одного
из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси РЗЭ помешают в стакан вместимостью 50 см3, смачивают
водой, приливают 0.5—1 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворе
ния. охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой до метки, перемешивают.
Растворы I рабочие, содержащие 1 мкг/см3 РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением
запасных растворов I водой в 1000 раз.
Растворы II запасные самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, содержащие I мг/см3
одного из РЗЭ (в расчете на окись): 100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 50 см3,
смачивают водой, приливают 0,5— 1 см3 азотной кислоты, нагревают на электрической плитке до
растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы 11 рабочие, содержащие 1 мкг/см3 РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением
запасных растворов II водой в 1000 раз.
Раствор III запасной, содержащий по 3 мг/см3 окисей празеодима, неодима и самария, гото
вят следующим образом: по 300 мг каждой окиси помешают в стакан вместимостью 100 см3, смачи
вают водой, приливают 6—10 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до раство
рения. упаривают под стеклянным шариком до влажных солей, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Раствор III рабочий, содержащий по 3 мкг/см3 каждой окиси, готовят разбаазеннем запасно
го раствора III водой в 1000 раз. Раствор III а рабочий свежеприготовленный, содержащий по
1.5 мкг/см3 каждой окиси, готовят разбавлением рабочего раствора 111 водой в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Приготовление кристаллофосфоров
3.1.1. Кристаллофосфоры из лантана: в четыре кварцевые чашки помешают по 300 мг анализи
руемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество металла), приливают по 2 см’ ра
створа хлористого натрия и по 0,5—1 см3 соляной кислоты. В две чашки вводят рабочие растворы I
празеодима, самария, диспрозия (1 мкг/см3) так, чтобы содержание указанных РЗЭ превышало
предполагаемое содержание их в пробе в 1.5—3 раза. Затем все четыре чашки помешают на электри
ческую плитку, анализируемые пробы растворяют, упаривают досуха, прокаливают в муфельной
печи при 700—750 *С в течение 20—25 мин и охлаждают до комнатной температуры.
1734
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.13-79
При возбуждении рентгеновским излучением: в шесть платиновых тиглей помешают по 300 мг
анализируемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество металла), приливают по
I см5 воды и по 2 см5соляной кислоты. В два тигля вводят по I см’ рабочего раствора 111(по 3 мгк/см3);
в другие два тигля вводят по I см3 рабочего раствора Н1 а (по 1,5 мкг/см3), в оставшиеся два тигля
вводят по 1 см3 воды. Все шесть тиглей помещают на холодную электрическую плитку, пробы ра
створяют при постепенном нагревании, упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при
температуре 700—750 'С в течение 25 мин и охлаждают до комнатной температуры. Полученные
кристаллофосфоры слегка растирают в ниобиепой ступке и хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1.2. Кристаллофосфоры из неодима: в стакан вместимостью 50 см3 помещают 150 мг анализи
руемой пробы окиси неодима (или соответствующее количество металла), смачивают водой, при
ливают 1—1,5 см ' соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлажда
ют до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят водой до
метки (раствор А).
Затем в четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг окиси лантана, чистой по празеодиму и
самарию, приливают по I см3 растворов А. хлористого натрия и соляной кислоты. Далее поступают,
как указано в п. 3.1.1. используя рабочие растворы I празеодима и самария. Прокаливают в муфель
ной печи при 700-800 "С в течение 15—20 мин.
3.1.3. Кристаллофосфоры из диспрозия: в стакан вместимостью 50 см3 помещают 150 мг анали
зируемой пробы окиси диспрозия (или соответствующее количество металла), смачивают водой,
приливают 1—1,5 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаж
дают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят водой
до метки (раствор Б).
Затем в четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг окиси иттрия, чистой по тербию,
приливают по I см3 растворов Б, хлористого натрия и соляной кислоты. Далее поступают как указа
но в п. 3.1.1. используя рабочий раствор 1 тербия. Прокаливают в муфельной печи при 800—850 *С
в течение 25—30 мин.
3.1.4. Кристаллофосфоры из иттрия или гадолиния: в четыре алундовых тигля помещают по
300 мг анализируемой пробы иттрия или гадолиния, предварительно переведенных в окиси или их
окисей, приливают по 1 см3 воды и по 2 см3 соляной кислоты. В два тигля вводят рабочие растворы II
так, чтобы значение массовых далей определяемых примесей РЗЭ превышало предполагаемое их
значение в пробе в 1,5—3 раза. В два другие тигля приливают по 1 см1воды.
При анализе проб с массовой долей каждой из определяемых примесей более I • 10-4 %, каж
дую примесь определяют из отдельного кристаллофосфора. Для определения каждой примеси в
четыре алундовых тигля помещают по 300 мг анализируемой пробы окиси иттрия или окиси гадоли
ния. В два тигля вводят соответствующий рабочий раствор II так, чтобы значение массовой доли
определяемой примеси превышало предполагаемое ее значение в пробе в 1,5—3 раза. В два другие
тигля приливают по I см3 воды.
Содержимое каждого из тиглей перемешивают стеклянной палочкой, упаривают досуха в су
шильном шкафу при 100—110' С, переносят в ступку, растирают в течение 1—2 мин, переносят
обратно в тот же тигель, прокаливают в муфельной печи при 1000—1100 *С в течение 1 ч и охлажда
ют до комнатной температуры.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Каждый кристаллофосфор растирают в ступке и помешают в кювету с кварцевым окном. При
анализе каждой окиси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофос-
форов последовательно, начиная с большей добавки. Кювету с кристаллофосфором помешают по
зади диска обтюратора (см. черт. 1). Спектр люминесценции возбуждают искровым разрядом между
неподвижным вольфрамовым электродом и одним из четырех подвижных вольфрамовых электро
дов. укрепленных на металлическом диске обтюратора, вращаемом двигателем СЛ-521 с частотой
вращения 50 с -1. При этом входная щель монохроматора закрыта шторкой обтюратора. Ширина
входной щели монохроматора 15—20 мкм, выходной - 20—40 мкм. Через 2 • 10 4 с после пре краше -
174Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.