Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.10-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома
Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of impurities of vanadium, tungsten, iron, cobalt, manganese, copper, molybdeum, nickel, niobium, lead, tantalium, titanium and chromium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама,
железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинна,
тантала, титана и хрома ГОСТ
23862. 1 0 -7 9
Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral m ethods of determ ination of
impurities o f vanadium, tungsten, iron, cobalt, manganese, copper, molybdcum,
nickel, niobium, lead, tantalium , titanium and chromium
MKC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения ванадия, вольф
рама. железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и
хрома в иттрии, лантане, иттербии, лютеции и их окисях (метод 1) и химико-спектральный метод
определения ванадия, марганца, железа, кобальта, никеля, меди в редкоземельных металлах и их
окисях (кроме церия и двуокиси церия) (метод II).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
М е т о д I
Химико-спектральный метод определения ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца,
меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома в иттрии, лантане, иттербии,
лютеции и их окисях основан на групповом концентрировании примесей флокуляцией коллоидных
растворов диэтилдитнокарбаматов, тиоксинатов или гидроокисей примесных элементов с помо
щью полиакриламида в присутствии порошкового графита и последующем спектральном анализе
полученного концентрата.
Интервалы определяемых массовых долей примесей:
ванадия от 5 • 10~6 % до I • 10’ * %
вольфрама от 5 • 10"5 % до 1 ■I0-1 %
железа от 5 10 - до2- 10-»%
кобальта от 2 10_ь % до 1 10“*%
марганца от 5 10-6% до 5 io -s%
меди от 5 10-ь % до 5 1<Ъ5%
молибдена от 2 10-J % до 5- 10-*%
никеля от 2 10-6 % до I 10-*%
ниобия от 1 10-«% до 3 10-2%
свинна от 2 10“ 6 % до 1 10-*%
тантала от 1 10-*% доЗ ю - 2 %
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).
111- 2 —1320 153
проектирование вентиляции2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 23862.10-79
титана от I • 10 ~5% до 5 • 10~4 %
хрома от 5 • 10"* % до 2 • Ю-4 %.
Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающий в первом порядке
отражения, и трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Лампа инфракрасная И КЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или аналогич
ным.
Бокс из органического стекла.
Выпрямитель 250-300 В. 3 0 -5 0 А.
Спектропроектор Г1С-18 или аналогичный.
Микрофотометр нерегистрирующнй типа МФ-2 или аналогичный.
Весы аналитические типа АД В-200.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Плитка электрическая.
Станок для заточки электродов.
Ступки из фторопласта-4 или органического стекла.
Баночки из полиэтилена.
Фотопластинки типа ЭС.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Угли спектральные ОСЧ-7—3.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм, с кратером диа
метром 4 мм и глубиной 6 мм.
Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, зато
ченные на конус, или электроды той же формы, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3.
Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение
15 с непосредственно перед анализом.
Тигли Гуча, диаметр 15 мм.
Ванадия (V) окись, ч. д. а.
Вольфрама (VI) окись для спектрального анализа, ч. д. а.
Железа окись, ч. д. а.
Кобальта закись-окись по ГОСТ 4467—79. ч. д. а.
Марганца (IV) окись безводная ос.ч. 9—2.
Меди окись по ГОСТ 16539—79. порошкообразная.
Молибдена (VI) окись, ч. д. а.
Никеля окись по ГОСТ 4331—78, ч.
Ниобия (V) окись ос.ч. 7—3.
Свинца окись, ч. д. а.
Тантала (V) окись ос.ч. 7—3.
Титана (IV) окись ос.ч. 6—2.
Хрома окись по ГОСТ 2912—79.
Вода бндистиллят или деионизованная с удельным электросопротивлением 20—24 МО.м *см.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная I : I и I : 10.
Аммиак водный по ГОСТ 24147—80, ос. ч., разбавленный 1 : 10.
Натрия N. N'-диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864—71, растворы с концентрациями 20 и
1 г/дм5.
Натрия меркаптохинолинат (тиоксннат), свежеприготовленный раствор с концентрацией
5 г/дм5.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. дважды перегнанный в
кварцевом приборе.
Лантана окись, чистая по определяемым примесям.
Иттербия окись, чистая по определяемым примесям.
1543
Страница 3
ГОСТ 23862.10-79 С. 3
Лютеция окись, чистая по определяемым примесям.
Иттрия окись, чистая по определяемым примесям.
Полиакриламид, водный раствор с концентрацией 2 г/дм3.
Бумага универсальная индикаторная.
Натрий хлористый ос.ч. 6—2.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
3.1.1. Головной образец на основе графита порошкового (Г'ОГП), содержащий по I % каждой
из определяемых примесей, готовят следующим образом.
Навески массой 0.0178 г ванадия окиси (V), 0,0126 г окиси вольфрама (VI), 0,0143 г окиси
железа, 0,0137 г закись-окиси кобальта, 0.0158 г окиси марганца (IV) безводной, 0,0125 г окиси
меди порошкообразной, 0,0150 г окиси молибдена (VI), 0,0141 г черной окиси никеля, 0.0143 г
окиси ниобия (V), 0.0108 г окиси свинца, 0,0122 г окиси тантала (V), 0.0167 г окиси титана (IV),
0,0146 г окиси хрома помешают в ступку из органического стекла или фторопласта-4 и добавляют
0.8156 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин
и высушивают пол инфракрасной лампой. Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступ
ке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла.
3.1.2. Образцы сравнения ОС I - ОС 3 готовят последовательным разбавлением ГОГГ1, а затем
каждого последующего образца порошковым графитом.
Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОС I — ОС 3 и вводимые в смесь
навески порошковым графитом предыдущего образца приведены в габл. I.
Таблица 1
М асса н ав еск и , г
О бозн ач ен и е обр азц а М а с со в а я д о л и к а ж д о ю и з о п р е д е л я е м ы х п р е д ы д у щ е г о о б р а т н а (в
порош к о п а ю
элем ентов. % ск обк ах ук атан о его
граф и ! a
о бозн ач ен и е)
ОС 1 1 • 10"' 1.800 0,200 <ГОГП)
ОС 2 з • ю -2 1.4(H) 0.600 (ОС 1)
ОСЗ 1• I 0 - 3 1.333 0.667 (ОС 2)
ОС 4 3- ю - 3 1.4(H) 0.600 (ОС 3)
ОС 5 1• к Н 1.333 0.667 (ОС 4)
ОС 6 3 - 10~* 1.4(H) 0.600 (ОС 5)
ОС 7 1• ю -4 1.333 0.667 (ОС 6)
ОС 8 3 • 10-5 1.4(H) 0.600 (ОС 7)
Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и предыдущего образца помещают в ступку,
тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной
лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из орга
нического стекла.
4. НРОВЕДКИИК АНАЛИЗА
4.1. Концентрирование примесей
Концентрирование проводят в боксе из органического стекла, нагревательные элементы элек
троплитки должны быть закрыты графитовой или кварцевой кюветой.
Навеску окиси РЗЭ массой 2 г или соответствующее количество РЗМ помещают в кварцевый
стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 7—12 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 , при
нагревании, стакан при этом закрывают часовым стеклом. Раствор упаривают до влажных солей,
остаток растворяют в ~50 см' воды. Растворами аммиака (1 : 10) или соляной кислоты, разбавлен
ной 1:10, устанавливают рН-2 (по универсальной индикаторной бумаге). Полученный раствор на
гревают до - 90 'С, приливают 2,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (20 г/дм3), 5 см3
растпора полиакриламида, при этом pH полученного раствора должен быть 5,5. Содержимое стакана
111-2* 1554
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23862.10-79
тщательно перемешивают кварцевой палочкой в течение 3—5 мин до образования нерастворимых
гелеобразных бурых частиц — волокон, добавляют 50 мг порошкового графита, 2 см3 раствора
тноксината натрия и вновь тщательно перемешивают в течение 3—5 мин. Охлажденный до комнат
ной температуры раствор с осадком фильтруют через фильтр «синяя лента*, помешенный в тигель
Гуча, используя колбу Бунзена с отсосом. Осадок (концентрат примесей) промывают 2—3 раза
раствором диэтилдитиокарбамата натрия (1 г/дм3) порциями по 5 см3, обмывая палочку, стенки
стакана и тигля. Затем тигель Гуча (с осадком) помещают в кварцевую чашку вместимостью 30 см3
и досуха сушат осадок (без озоления фильтра) в течение 10—15 мин. Осадок вместе с фильтром
переносят в кварцевую чашку вместимостью 10 см' (фильтром книзу) и озоляют фильтр в течение
3—5 мин на электроплитке, закрытой кварцевой пластиной. После озоления фильтра чашку накры
вают часовым стеклом и еще выдерживают на электроплитке в течение 10—15 мин.
После охлаждения весь сухой остаток переносят из чашки на кальку, добавляют 2 мг хло
ристого натрия, перемешивают и полученной смесью заполняют электроды для спектрального ана
лиза.
Анализ каждой пробы проводят из трех параллельных навесок. Одновременно с каждой парти
ей анализов проводят через все стадии анализа три контрольных опыта на все реактивы, получая
три сухих остатка-концентрата.
4.2. Спектральный анализ концентратов
К каждому концентрату, полученному из контрольных опытов, и к 50 мг каждого из образцов
сравнения ОС I — ОС 8 добавляют по 2 мг хлористого натрия и спектрально чистой по определяе
мым примесям окиси анализируемого РЗЭ и перемешивают. Каждую смесь помещают в кратер элек
трода (анода) диаметром 4 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод, заточенный на конус, служит
катодом; между электродами зажигают дугу постоянного тока. Ток 15 А. Расстояние между электро
дами — 3 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8. используя фотопластинки ЭС. Ширина
щели спектрографа - 15 мкм, время экспозиции — 45 с. Промежуточную диафрагму в трехлинзовом
конденсоре подбирают так. чтобы почернения фона вблизи аналитических линий находились в
области нормальных почернений.
В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры концентратов анализируемых проб,
по три раза спектры концентратов, полученных из контрольных опытов, и по два раза спектры
каждого образца сравнения.
Экспонированные фотопластинки проваляют, промывают водой, фиксируют, промывают в
проточной воде (15 мин) и сушат.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого
элемента Sa (см. табл. 2) и близлежащего фона 5ф и вычисляют разность почернений ДА' = S — Дф.
11о двум параллельным значениям ДА', и ДА', находят среднеарифметическое значение Градуи
ровочный график строят в координатах (lg С. ), используя значения для образцов сравне
ния.
Таблица 2
Д л и н а п ол н ы а н а л и т и ч е с к о й Д ли н а волны ан ал и т и ч еск ой
О п р едел я ем ы й эл ем ен т О п р едел я ем ы й элем ен т
л и н и и , мм л и н и и , нм
Ванадии 318,54 Никель 300.25**
Вольфрам 294.44* Ниобий 295.09
Железо 248,33 Свинец 283.31
Кобальт 242,49 Тантал 271,47***
304.4 Титан 307.86
Марганец 280.11 302,16
Медь 324.75 Хром 284,33
Молибден 317.03
* При анализе иттербия и его окиси — 294.70 нм.
*ж При анализе иттербия и его окиси — 301.20 нм; иттрия и лантана — 305.0 нм.
*** Анализ лантана и его окиси на примесь тантала не проводится.
156Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.