Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23862.1-79
Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов ГОСТ
Rare-earth metals and their oxides.
23862. 1 -7 9
Spectral m ethod o f determ ination o f impurities in oxides o f rare-earth elements
MKC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР но стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введения
установлена
01.01.81
Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (И У С 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей окисей
редкоземельных элементов в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их
окисях.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спект
ров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания редко
земельных примесей по градуировочным графикам.
Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:
В О К И С It лантана: тулия от 5- 10“ 3 % до 1 %
церия от 1к К)-2 % до 1 % иттербия от 2 • 10-2 % до I %
празеодима от 1к 10“ 2 % до 1 % лютепия от 1 • И)- 2 % до 1 %
неодима от 2 • 10 2 % до 1 % иттрия от 2 • 10_3 % до 1 %
самария от 1 • 10' 2 % до 1 % в окиси празеодима:
европия от 1 • К) -2 % до I % лапгаиа от 2 - 10-2 % до 1 %
гадолиния от 5 • 10" 1 % до 1 % церия от 1 • 10- ' % до 1 %
тербия от 2 • 10"2 % до 1 % неодима от 1• 10- ' % до 1 %
диспрозия от 5 • Ю“ 3 % до 1 % самария от 1 • 10- ' % до 1 %
гольмия от 1 • 10-1 % до 1 % европия от 5- 10-2 % до 1 %
эрбия от 5 • 10" 3 % до 1 % гадолиния от 1• 1СГ2 % а о \ %
тулия от 5- К) " 3 % до 1 % тербия от 1 • 10~' % до 1 %
иттербия от 1 - 10“ 3 % до I % диспрозия от 2- I0 -2 % до 1 %
лютеция от 2 • 10_3 % до 1 % гольмия от 5- К Г 2 % до 1 %
иттрия от 5- И)- 3 % до I % эрбия от 2 - 10-2 % до 1 %
в д в у о к и с и церия: тулия от 2 - 10-2 % до 1 %
лантана от 2 • 10 2 % до I % иттербия от 1 • 10“ 2 % до 1 %
празеодима от 5* И)-2 % до 1 % лютеция от 5 • 10~ 3 % до 1 %
неодима от 5 • 10-2 % до 1 % иттрия от 5- 10“ 3 % до 1 %
самария от 5 • Ю" 2 % до 1 % в ОКИСИ с а м а р и я:
европия от 2 • ! 0-2 % до 1 % лапгаиа от 1 • I 0-2 % до 1 %
гадолиния от 2 • 10 2 % до 1 % церия от 1 • 10- ' % до 1 %
тербия от 5 • И Г 2 % до 1 % празеодима от 1• 10“ ' % до 1 %
диспрозия от 1 • 10-2 % до 1 % неодима от 1 • 10-2 % до 1 %
гольмия от 5 • 10" 3 % до 1 % европия от 5- 10-2 % до 1 %
эрбия от 5 • 10' 5 % до 1 % от 1 • 10~2 & д о 5 - 10"2 %
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № I. 2. утвержденными в апреле 1985г., мае 1990г. (ИУС 7—85. 8—90).
8
вологодское кружево фото2
Страница 2
ГОСТ 23862.1-79 С. 2
гадолиния от 1 • 10“ 2 % до % в окиси тербия:
тербия от 5* К)-2 % до % латана от 1 • 10-2 % до %
диспрозия от 2 • И) -2 % до % церия от 2 • 10-2 % до %
гольмия от 2 • 10“ 2 % до % празеодима от 2 • 10 -2 % до %
эрбия от 5 • 10“ 3 % до % неодима от 5 • 10“ 2 % до %
тулия от 2 • 10~3 % до % самария от 5 • 10~2 % до %
1ЛТСрбИЯ от 1 • К) " 1 % до % европия от 2 * 10-2 % до %
лютеция от 5* К) -2 % до % гадолиния от 1 • 10-2 % до %
иттрия от 2 • К)-3 % до % диспрозия от 5 - 10“ 2 % до %
1) о к и с и гадолиния: гольмия от 1 • 10-2 % до %
лантана от 2' 10"* % до % эрбия от 5 * 10-2 % до %
церия от 1 • 10“ ' % до % тулия от 1 • 10-2 % до %
празеодима от 1 • 10“ ' % до % иттербия от 5-1 0 - 3 % до %
неодима от 2- Ю“ 2 % до % лютеция от 1 • 10- ' % до %
самария от 2 • К)-2 % до % иттрия от 5 • 10“ 3 % до %
европия от 1 • 1 0"1 % до % в окиси диспрозия:
тербия от 1 • 10~2 % до % лантана от 1 • I0-2 % до %
диспрозия от 2 • 10-2 % до % церия от 5 • 10~2 % до %
гольмия от 2* К)- 2 % до % празеодима от 5 * 10-2 % до %
эрбия от 5 • 10~3 % до % неодима от 2-10 2 % до %
тулия от 2- ИГ 3 % до % самария от 2 - 10-2 % до %
иттербия от 1 • К)- 3 % до % европия от 5 • 10_| % до %
лютеция от 1 • К)-2 % до % гадолиния от 5 * 10~3 % до %
игтрия от 2 • 10~3 % до % тербия от 5 • 10 2 % до %
п окиси неодима: гольмия от 1 • 10-2 % до %
лантана от 2* К)- 2 % до % эрбия от 2 - 10-1 % до %
церия от 5* Ю“ 2 % до % тулия от 5* 10-2 % до %
празеодима от 5* К) -2 % до % иттербия от 1 • 10- ' % до %
самария от 5* 1()~2 % до % лютеция от 5 • 10 2 % до %
европия от 1 • 10- ' % до % иттрия от 5 • 10_3 % до %
гадолиния от 1 • К)* 2 % до %
в окиси эрбия:
тербия от 5* 10“ 2 % до % лантана от 5 • 10_3 % до %
ДИ СП рО ЗИ Я от 1 • I0 " 2 % до %
церия от 5 • 10 2 % до %
ГОЛЬМИЯ от 5* И)-2 % до %
празеодима от 2 - 10-2 % до %
эрбия от 1 • Г0 “ 2 % до %
неодима от I • 10-2 % до %
тулия от 2 • 10“ 3 % до %
самария от 5-10 2 % до %
ютербия от 5 • 10~3 % до %
европия от 2 - 10“ 1 % до %
лютеция от 5 • 10~3 % до %
ттрия гадолиния от 2 - 10-3 % до %
от 5 • К)-3 % до %
в окиси европия: тербия от I • 10“ ' % до 'V
лантана от 5 • 10“ 3 % до % диспрозия от 2 • 10“ 3 % до %
церия от 1 • 10“ 1 % до % гольмия от 5 * 10- 3 % до %
празеодима от 1 • 10 '* % до % тулия от 2 - 10-2 % до %
неодима от I • И) -2 % до % иттербия от 1 • 10“ ' % до %
самария от 5* 10“ 2 % до % лютеция от 2 - 10-3 % до %
гадолиния от 1 • К) -2 % до % иттрия от I • 10-3 % до %
тербия от 5* 10"* % до <г в окиси иттербия:
диспрозия от 1 • 10~2 % до % лантана от 5 • 10“ 3 % до %
гольмия от 1 • К)-2 % до % церия от 2-10 2 % до %
эрбия от 2* 10~2 % до % празеодима от 2 - 10-2 % до %
тулия от 5 • Ю "3 % до % неодима от 5 - 10~3 % до %
иттербия от 1 • И)-3 % до % самария от 1 • 10“ 2 % до %
лютеция от 1 • 10 2 % до % европия от 1 • 10-2 % до %
1ггтрия от 5* 10~3 % до % гадолиния от 5 • 10 3 % до %
1-3—№20 93
Страница 3
С. 3 ГОСТ 23862.1-79
тербия от 2 - 10- 2 % до 1 % эрбия от 1 • 10-2 % до I %
диспрозия от 2 - 10- 2 % до 1 % иттербия от 5 • 10“ 2 % до 1 %
гольмия от 1• 10 3 % до 1 % лютеция от 1 • Ю“ 2 % до 1 %
эрбия от 2 - ю- 3 % до 1 % иттрия от 5 • К Г 3 % до I %
тулия от 1• 10- 3 % до 1 % в окиси лютеция:
лютеция от 2 - ю- 3 % до 1 % лантана от 5 • 10“ 3 % до 1 %
иттрия от 1 • ю- 2 % до 1 % церия от 1 • К)-2 % до 1 %
в окиси г о л ь м и я: празеодима от 2 • 10“ 2 % до I %
лантана от 1 • 10 2 % до 1 % неодима от 5 • 10“ 3 % до 1 %
церия от 2 - ю - 2 % до 1 ■V самария от 2 • К)-2 % до 1 %
празеодима от 5- 10- 2 % до 1 % европия от 5 • 10~2 % до 1 %
неодима от 1 • 10- 2 % до 1 % гадолиния от 2 • 10-3 % до I %
самария от 2 - 10- 3 % до 1 'V тербия от 5 • К)-1 % до I %
европия от 2 - 10- 3 % до 1 % диспрозия от 2 • 10-3 % до 1 %
гадолиния от 5- 10- 2 % до 1 % гольмия от 2 • К Г 3 % до I %
тербия от 2 - 10- 2 % до 1 % эрбия от 1 • Ю-3 % до I %
диспрозия от 5- 10- 2 % до 1 % тулия от 2 • 10~3 % до 1 'У
эрбия от 5* 10- '• % до 1 % иттербия от 1 • 10“ ’ % до I ‘V
тулия от 2 - 10- 2 % до 1 % иттрия от I • 10~3 % до I %
в окиси иттрия:
иттербия от 1 • 10- ' % до 1 %
лантана от 5 ■10- 3 % до 1 %
лютеция от 1 • 10- 2 % до 1 %
церия от 1 ■ ю - ■2 % до 1 %
иттрия от 1 • 10- 2 % до 1 %
празеодима • 10--2 % до 1 %
от 1 ■
в окиси т у л и и:
неодима от 5- 10 •3 % до 1 %
лантана от 2 - 10- 3 % до 1 % самария от 5 ■10-- 3 % до 1 %
церия от 2 - 10“ 2 % до 1 % европия от 1 ■
• 10-- 2 % до 1 'V
празеодима от 1 • 10- 2 % до 1 % гадолиния от 2- 10 ■3 % ДО 1 %
неодима от 1 • 10- г % до 1 % тербия от 5 ■10 ■3 % до I %
самария от 2 - 10- 2 % до 1 % диспрозия от 2- 10 ■3 % до 1 с <
европия от 5- 10- 3 % до 1 % тальм ия от 2- 10 -3 % до 1
гадолиния от 2 - 10 3 % до 1 % эрбия от I ■10 ■3 % до 1 'У
тербия от 1 ■10- 2 % до 1 % тулия от 1 ■10-- 3 % до 1 %
диспрозия от 2 - 10- 2 % до 1 % иттербия от I ■10 3 % до 1 %
гольмия от 1 • 10- 2 % до 1 % лютеция от 1 ■10 ■3 % до 1 %
(Измененная редакция. Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом
порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный
для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В. 30—50 А.
Микрофотометр нерегистрируюший типа МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор типа П С -18 или аналогичный.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Ступка и пестик из агата или яшмы.
104
Страница 4
ГОСТ 23862.1-79 С. 4
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000 С.
Станок для заточки электродов.
Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм, заточенные на
усеченный конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм. с кратером глуби
ной 5 мм. диаметром 2 мм и толщиной стенок I мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Катька бумажная по 1'ОСТ 892—89.
Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Тигли фарфоровые.
Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9x24 или аналогичные, обеспечивающие
норматьные почернения аналитических линий в спектре.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Окиси редкоземельных элементов: лантана, иерия, празеодима, неодима, самария, европия,
гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по опре
деляемым примесям.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения
Образцы сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на
графите порошковом (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1.
Дтя приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствующую анализируемой основе, свежепрока-
ленную.
3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с
окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия —
легкие ЛОГГ1 содержит добавки окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия
(легкие РЗЭ).
Другая серия — тяжелые ТОГП содержит добавки окисей гадолиния, тербия, диспрозия, голь
мия. эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия (тяжелые РЗЭ).
Для приготовления ЛОГГ1 1, содержащего по 1 % (по массе окисей) легких РЗЭ, в яшмовую
ступку помещают 1,88 г порошкового графита, по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия,
празеодима, неодима, самария и европия.
При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7—79, ГОСТ 23862.9—79) для
приготовления ЛОГ II I в яшмовую ступку помешают 1.86 г порошкового графита, по 20 мг свежепро
каленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия и гадолиния. Содержимое
перемешивают в течение 30 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После оконча
ния перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин.
Для приготовления ТОГП 1, содержащего по I % (по массе окисей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую
ступку помешают 1.82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния,
тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, итгербня, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру пере
мешивания и выжигания спирта, как указано для образна ЛОГТ1 1.
Образцы ЛОГП 2—ЛОГП 8. содержащие легкие РЗЭ, и образцы ТОГП 2—ТОГП 10. содержа
щие тяжелые РЗЭ, готовят последовательным разбавлением соответственно ЛОГП 1 и ТОГП 1, а
затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру переме
шивания и выжигания спирта, как описано при приготовлении образна ЛОГП 1.
Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ЛОГП I—ЛОГП 8 и ТОГП 1—
ТОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образна указаны в табл. 1.
i-з* 11Показаны первые 4 из 14
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.