ГОСТ 23862.0-79

Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Е    С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т   Ы




                                                   РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ
                                                          И ИХ ОКИСИ

                                                                       Методы анализа


                                                                           Издание официальное




                                                                                   Москва
                                                                   И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                               2003




проект организации строительства

УДК 669.85/86:543.42:006.354




                                    ОТ И ЗДАТЕЛ ЬСТВА

                       Сборник «Редкоземельные металлы и их окиси. Методы ана­
                    лиза* содержит стандарта, утвержденные до 1 ноябри 2003 г.
                       В стандарты внесены изменении, принятые до указанного
                    срока.
                       Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотрен­
                    ных стандартах, а также о принятых к ним изменениях пуб­
                    ликуется в выпускаемом ежемесячно информационном указа­
                    теле «Государственные стандарты*




                                                            © И Н К И здательство стандартов. 2003

Группа В59

М   Е   Ж   Г    О    С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н    Ы   Й    С Т А Н Д А Р Т

                РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

                      Общие требования к методам анализа                                    ГОСТ
                         Rarc-carlh metals and their oxides.
                                                                                        23862.0 -7 9
                     General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 дата введения
установлена
                                                                                              01.01.81

Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)


      1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа редкоземельных метал­
лов и их окисей.
      2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на продукцию данного вида.
      3. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную волу по
ГОСТ 6709—72 или деионизованную воду и реактивы квалификации х, ч.. если не указана иная
квалификация или специальный для данного анализа способ ее очистки.
      4. Деионизованную воду получают, пропуская дистиллированную через хроматографические ко­
лонки. заполненные катионитом КУ-1 или аналогичным и анионитом АН-1 или аналогичным.
      5. Навески анализируемой пробы и материала, используемого для приготовления образцов срав­
нения и стандартных растворов, взвешивают с погрешностью не более 0.00025 г. Навески анализируе­
мой пробы и образцов сравнения в ходе спектрального анализа допускается взвешивать с погрешнос­
тью не более 0.002 г.
      (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
      6. В выражении «разбавленная 1 : 1 , 1 : 2 и т. д> первые цифры означают объемные части кислоты
или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
      7. Выражение «окись редкоземельного элемента (окись РЗЭ), чистая по определяемым примесям»
означает, что эти примеси не обнаружены методом анализа, регламентированным соответствующих»
стандартом.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      8. При химико-спектральном определении примесей окисей РЗЭ редкоземельных металлах и их
окисях перед каждыми десятью анализами проводят контрольный опыт, выполняя все сталии анализа
в отсутствие основы. Все реактивы для экстракционно-хроматографических разделений готовят в коли­
чествах, достаточных для 11 (или более) разделений. Содержание определяемых примесей в конт­
рольном опыте должно быть меньше минимально определяемого, приведенного в соответствующем
стандарте. В противном случае реактивы заменяют.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      9. Проверку работы экстракционно-хроматографической колонки допускается проводить методом
радиоактивных индикаторов, приведенным в приложении.
      10. Переведение проб редкоземельных металлов в окиси осуществляют следующих» образом: на­
веску анализируемого металла, кроме церия, массой 100—300 xtr помещают в кварцевую чашку (при
определении кремния — платиновую) вместимостью 30—50 cxtJ, добааляют 3—5 см’ азотной кислоты
(1:1). растворяют при комнатной те.мпературс, а затем при нагревании упаривают до алажных солей,
дважды обрабатывают дистиллированной водой, каждый раз упаривая раствор досуха; сухой остаток


Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
         Издание с Изменениями № 1. 2, утвержденными в апреле 1985г., мае 1990г. (ИУС 7—85, 8—90).

                                                       3

С. 2 ГОСТ 23862.0-79

нагревают до удаления окислов азота и прокаливают в муфельной печи при 900—950 *С в течение
1—2 ч; навеску церия массой 100—300 мг помешают в кварцевую чашку (при определении кремния —
платиновую), окисляют при нагревании на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи
при 900—950 ‘С в течение 1—2 ч.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     11. Допускается применение других методик, если их метрологические характеристики не усту па­
ют характеристикам методик, включенных в настоящий сборник.
     12. При наличии в тексте стандарта таблиц с указанием нескольких аналитических пар линий для
одного диапазона определяемых содержаний допускается использование любой пары.
     13. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе
зарубежных) при условии получения метрологических характеристик, не хуже указанных в соответ­
ствующих стандартах на методы анализа.
     14. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализов с доверительной
вероятностью 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в соответ­
ствующих стандартах на методы анализа.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     15. (Исключен, Изм. № 2).
     16. При вычислении результатов полярографических определений серы все высоты пиков пере­
считывают на одну и ту же инструментальную чувствительность полярографа.
     17. В стандартах приведены допускаемые расхождения для нескольких значений диапазона опреде­
ляемых содержаний. Допускаемые расхождения для других значений указанного диапазона рассчитыва­
ют методом линейной интерполяции.
     18. Для контроля точности результатов анализа используют стандартные образцы состава редкозе­
мельных металлов и их окисей, близкие по химическому составу к анализируемым образцам.
     Для методов анализа, в которых расхождение результатов вычисляют в виде разности, результат
анализа СО считают точным, если абсолютное значение разности результатов анализа СО и аттесто­

ванного значения С„ при доверителиюй вероятности Р= 0.95 не превышает значения Д - ^ д*Л1 +</* d : ,
где д„ — погрешность аттестации СО;
     11 — допускаемое расхождение результатов анализа;




где Uv — 1,96 (при Р - 0.95) — квантиль нормального распределения;
   Qv    коэффициент, значения которого для /,= 0.95 и п параллельных определений приведены
         в таблице.
    п         2         3         4         5          6        7         S         9         10

    0        2.77      3,31      3,63      3,86       4,03     4.17      4,29      4.39      4,47

      Для методов анализа, в которых расхождение результатов вычисляют в виде отношения, резуль­
тат анализа СО считают точным, если отношение результата анализа СО и аттестованного значения С„
(вычисляют отношение большего значения к меньшему) при доверительной вероятности Р= 0.95 не
превышает значения



     Допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава редкоземельных металлов и
их окисей и стандартные образцы предприятий, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315—97.
     Дтя контроля точности результатов анализа, полученных спектральным методом, в котором
предусмотрено предварительное смешивание анализируемого материала с порошковых» графи­
том, допускается использование стандартного образца состава графитового порошка (Г1 Г-27 пр)
ГСО 2820-83.
      При отсутствии стандартных образцов состава контроль точности проводят, как приведено ниже.
      (Измененная редакция. Изм. № 2).
                                                  4