ГОСТ 23859.9-79

Группа В59


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т



                                     БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
                                     Метод определения кобальта                                        ГОСТ
                                                                                                   23859.9 -7 9
                                         Bronze fire-resistance.
                                  Method for the determination of cobalt
                   ОКСТУ 1709

                   Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
                   установлен
                                                                                                               с 01.01.81

                   Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)


                        Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массо­
                   вой доле кобальта от 0,1 до 2 %) в жаропрочных медных сплавах.
                        Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солыо, в процессе которого
                   кобальт (И) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса,
                   отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при
                   500 нм.
                        (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                                                         I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                       1.1.     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по
                   ГОСТ 23859.1-79, разд. I.
                      (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                        Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                        Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
                        Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 —78.
                        Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
                        Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/дм3.
                        Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.
                        Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78.
                        Кобальт марки КО по ГОСТ 123-98.
                        Стандартные растворы кобальта.
                        Раствор А. 0.5 г кобазьта растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют
                   20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма
                   серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве волы, переносят раствор
                   в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
                        Раствор Л можно готовить также из сернокислого кобальта. Язя этого 2,385 г CoSO., 7H ,0
                   растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до
                   метки. 1 см3 раствора Л содержит 0,0005 г кобальта.
                        Раствор Б. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
                   метки водой. I см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

                   Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена

                                   Икание с Ихченениями № 1.2,утвержденными в июне 19,45г. .марте 1990 г.
                                                           (ИУС 9-85,7-90).




вязание скатерти

С. 2 ГОСТ 23859.9-79

                       Электролизная установка с источником питания постоянного тока.
                       Платиновые электроды по ГОСТ 6563—75.
                       Раэд. 2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

                        3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной
                  кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения
                  навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
                  и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют
                  30—40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимос­
                  тью 250—300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), воды до 150 см3 и выделяют медь
                  электролизом по ГОСТ 23859.1—79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную
                  колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
                        В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора — 10 см3 (при
                  массовой доле кобальта от 0,1 до 1 %) или 5 см3 (при массовой доле кобальта от 1 до 2 %), прибавляют
                  К) см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора ннтрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В
                  кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят
                  2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете
                  с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколори-
                  мегре с зеленым светофильтром (Х^ф = 540 нм).
                        В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все
                  реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят
                  поправку на поглощение такой же аликвотой части анализируемого раствора, обработанного точно
                  так же, но без введения нитро зо-Р-соли.
                        3.2. Построение градуировочного графика
                        В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0 и
                  12,0 см3 раствора Б кобальта, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают,
                  как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
                        Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                   4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                       4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
                                                              д. _ т - 100
                                                                     т{

                  где т — масса кобальта,найденная по градуировочному графику.г;
                     /м, — масса навески сплава.соответствующая аликвотной части раствора,г.
                        4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
                  допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
                                                           d = 0.02 + О.ОЗЛ',
                  где X — массовая доля кобальта в сплаве,%.
                       (Измененная редакция, Ихм. № 2).
                       4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух рахтичных лабораториях, или двух
                  результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель
                  воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

                                                           D = 0,03 + 0.04JT,
                  где X — массовая доля кобальта в сплаве,%.
                       4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным об­
                  разцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов,
                  полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87.
                       4.3. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
                                                                   40
ГОСТ 23859.9-79