ГОСТ 23859.5-79

Группа В59


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н                                 Ы Й         С Т А Н Д         А Р Т



                                   БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
                                   Методы определения железа                                          ГОСТ
                                                                                                   23859. 5 -7 9
                                        Bronze fire-resistance.
                                 Methods for the determination of iron

                 ОКСТУ 1709

                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
                 установлен
                                                                                                             с 01.01.81

                 Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
                 метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)


                      Настоящим стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа (при массо­
                 вой доле железа от 0.01 до 0,08 %) в жаропрочных медных сплавах.
                      (Измененная редакция, Изм. Ле 1, 2).

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по
                 ГОСТ 23859.1-79, разд. I.
                     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                 2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                              С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,Ю-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА

                       2.1. Сущность метола
                       Метод основан на предварительном выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия
                 и образовании железом (II) окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-днпиридило.м
                 при pH 5 в присутствии солянокислого гидроксиламина и измерении оптической плотности
                 раствора.
                       2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
                       Фото эл е ктрокол ори метр или спектрофотометр.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
                       Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
                       Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:100.
                       Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
                       Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
                       Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм3.
                       Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238—77, раствор:
                 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.
                       Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

                 Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
                      ★
                                 Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г.
                                                           (И УС 9 - 8 5 . 7 -9 0 ).

                                                                         20




регистрация ту

ГОСТ 23859.5-79 С. 2

      1.10-фенаитролин гидрохлорид, раствор: 1,5 г 1.10-фснантролина растворяют, нагревая в
небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3.
Сохраняют в темном сосуде.
     2,2'-днпиридил. раствор: 1,5 г 2,2'-днпиридила растворяют в небольшом количестве воды при
нагревании с добавлением нескольких капель соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Сохраняют в темном сосуде.
      Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в
500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.
     Смесь реактивов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина
смешивают с одной частью 1.10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с тремя частями буферного
раствора.
     Стандартные растворы железа.
      Раствор А. 0.5025 г стандартного образца стали низкоуглеродистой .Nfe 126 или карбонильного
железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0.0005 г железа.
      Раствор Б. 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до
метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0.00005 г железа.
     (Измененная редакция, Изм. .V» 1).
     2.3. Проведение анализа
     2.3.1. Для бронз, содержащих хром
      Навеску бронзы массой 1 г при содержании железа от 0.01 до 0.03 % и 0.5 г при массовой доле
железа от 0.02 до 0,08 % помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты и
2—3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески
раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до поя&ления
белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и
растворяют остаток в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3,
разбавляют водой до объема 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и
аммиака, разбавленного 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдер­
живают при 60 ‘С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором
аммиака, разбавленным 1:100. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты в стакане, где
проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей водой и вновь проводят осаждение
гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным
1:100, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, и фильтр промывают горячей водой в стакан,
где проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 40 см3,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до 50 см3. Затем раствор
нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты
и 25 см3 смеси реактивов, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя I см при
510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.3.2. Для бронз, не содержащих хрома
      Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым
стеклом, добавляют 15 см3 азотной кислоты и осторожно растворяют при нагревании. Стакан с
раствором охлаждают, ополаскивают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и
раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных
квасиов и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. Построение градуировочного графика
      В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают последовательно 0; 0.5; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0;
8,0 см3 раствора Б железа, доливают водой до 50 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфта­
леина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
     (Измененная редакция, Изм. Ss 1, 2).
                                                2!

С. 3 ГОСТ 23859.5-79

     2.5. Обработка результатов
     2.5.1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                          у _ т 100
                                                т, 1
где т — масса желе за, найденная по градуировочному графику,г;
   от, — масса навески.г.
      2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значе­
ний допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
                                         d = 0.002 + 0,04*,
где * — массовая доля железа в сплаве, %.
      (Измененная редакция. Изм. .4° 2).
      2.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель
вое производи мости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
                                       D = 0,003 + 0.05*.
где * — массовая доля железа в сплаве. %.
      2.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сравнением результатов,
полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87.
      2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

                3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
                 С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
     3.1. Сущность метода
     Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с
сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при pH 8—10 после выделения железа соосаж-
дением с гидроокисью алюминия.
     3.2. Аппарату ра, реактивы и растворы
     Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77, разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбаалеппая 1:1.
     Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 1478—93, раствор 200 г/дм5.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:100.
     Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238—77, раствор: 10 г квасцов растворяют в I дм' воды
с добавлением 10 см3 копнемгрмровамной серной кислоты.
     Стандартные растворы железа.
     Раствор А. 1,005 г стандартного образца стали иизкоуглероднетой № 126 растворяют в 20 см3
азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г
железа.
     Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают до
метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
     3.3. Проведение анализа
     3.3.1. Дня бронз, содержащих хром
     Навеску бронзы массой 1 г помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты,
2—3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют
10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 и упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Чашку охлаждают, осторожно ополаскивают стенки чашки водой и растворяют остаток в воде при
нагревании.
     Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбааляют водой до объема 150 см3,
прибааляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и аммиак, разбавленный 1:1, до образования
растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50—60 ‘С для коагуляции осадка
гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осалок отфильтровывают на фильтр средней
                                               22

ГОСТ 23859.5-79 С. 4

                  плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок
                  растворяют в 10 см-' горячей соляной кислоты в стакан, где проводилось осаждение, и вновь проводят
                  осаждение гидроокисей.
                         Осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором аммиака, разбавленным 1:100.
                  растворяют в 10 см ' горячей соляной кислоты и фильтр промывают горячей юлой в стакан, где
                  проводилось осаждение. Нагревают до растворения осадка, раствор упаривают до объема 20 см ',
                  переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ' и доливают водой до 30 см '.
                         Затем добавляют 15 см ' раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, раз­
                  бавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета, добавляют избыток аммиака 3—4 с м ', доливают до
                  метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной
                  поглощающего слоя 1 см при 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром
                  в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного
                  опыта.
                         3.3.2. Д м бронз, не содержащих хрома
                         Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см ', накрывают часовым
                  стеклом, добавляют 15 см ' азотной кислоты и растворяют при нагревании. Стакан с раствором
                  охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды и разбавляют водой
                  до 150 см '. Прибаатяют 5 см ' раствора алюмо-аммонийных квасцов и датее поступают, как указано
                  в п . 3.3.1.
                         3.4. Построение градуировочного графика
                         В 7 мерных колб вместимостью по 100 см ' приливают последовательно 0; 1.0; 2,0: 3.0; 4,0: 5,0:
                  6,0; 8,0 см ' стандартного раствора Б железа, разбавляют водой до объема 30 см' и далее поступают,
                  как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
                         (Измененная редакция, Изм. .V 2).
                         3.5. Обработка результатов
                         3.5.1. Массовую долю железа (Л") в процентах вычисляют по формуле
                                                               д. _ т - 100
                                                                      ш, ’
                  где от — масса железа,найденная по градуировочному графику.г;
                     от, _ масса навески.г.
                        3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значе­
                  ний допускаемых расхождений d ( d — показатель сходимости), вычисленных, как указано в п. 2.5.2.
                        (Измененная редакция, Изм. № 2).
                        3.5.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
                  результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
                  вое производи мости), вычисляют, как указано в п. 2.5.3.
                        3.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.5.4.
                        3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).




                                                                   23
ГОСТ 23859.5-79