ГОСТ 23859.4-79

Группа В59


                     М   Е   Ж    Г     О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е        Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                                            БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
                                            Метод определения фосфора                                        ГОСТ
                                                                                                          23859.4 -7 9
                                                Bronze fire-resistance.
                                      Method for the determination of phosphorus

                     ОКСТУ 1709

                     Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
                     установлен
                                                                                                                  с 01.01.81

                     С)|раннченис срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартктанни.
                     метрологии и сертификации (И У С 11-12—94)


                          Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массо­
                     вой доле от 0,005 до 0.02 % в жаропрочных медных сплавах.
                          Метод основан на образовании желтого фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса и
                     измерении его оптической плотности.
                          (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                         1.1.     Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по
                     ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.
                         (Измененная редакция, Изм. Ла 2).

                                                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                          Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                          Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                          Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:2.
                          Смесь кислот, состоящая из 400 см3 концентрированной соляной кислоты. 100 см3 концент­
                     рированной азотной кислоты и 500 см3 воды.
                          Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1.
                          Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                          Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм3.
                          Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 и разбавленный 5:8.
                          Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75. раствор 2,5 г/дм3: 2.5 г препарата раство­
                     ряют в 500—700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнатной
                     температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и
                     перемешивают.
                          Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, пе рекристалл и зова ш tы м из спиртового
                     раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.
                          Для перекристаллизации 250 г молнбденовокислого аммония, ч. д. а. растворяют в 400 см3 воды
                     при нагревании до 70—80 *С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два

                     Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена

                                        Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г.
                                                                  (ИУС 9 -8 5 . 7 -9 0 ).

                                                                                17




оценка жилого дома

С. 2 ГОСТ 23859.4-79

раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор
охлаждают до 10 *С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают
через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым
спиртом, порциями по 20—30 см3 после чего их высушивают на воздухе.
     Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм3.
     Железо, восстановленное водородом.
     Железо азотнокислое, раствор 1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,5 г железа, восстанов­
ленного водородом, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3 и разбавляют водой до
500 см3.
     Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87. раствор 100 г/дм3: 10 г квасцов растворяют
при нагревании в 70 см3 воды с добавлением 5 дм3 концентрированной азотной кислоты, раствор
фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76.
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198- 75.
     Стандартные растворы фосфора.
     Растпор А. 0,4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамешенного
фосфорнокислого натрия (предварительно высушенного при 105 “С до постоянной массы) помеща­
ют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемеши­
вают. 1 см3 раствора А содержит 0.0001 г фосфора.
     Раствор Б. 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой. I см3 раствора Б содержит 0,00002 г фосфора.
     Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                   3. ПРОВЕДЕН ИК АНАЛИЗА
      3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 раствора
азотнокислого железа или I см3 раствора железоаммонийных квасцов, 30 см3 смеси кислот для
растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Посте охлаждения добав­
ляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и упаривают до начала выделения белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до начала
выделения белого дыма серной кислоты. Снова охлаждают, добавляют 250 см3 воды и нагревают до
растворения остатка. К горячему раствору добавляют 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
нагревают до кипения и кипятят до разложения избытка надсернокислого аммония. Охлаждают до
60—70 *С, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, и осаждают гидроокись железа аммиаком, осторожно прибаачяя его до образования раствори­
мого аммиачного комплекса меди и сверх этого еще добавляют 5—6 см3 аммиака. Смесь выдержи­
вают в течение 1 ч при 60—70 *С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровы­
вают на фильтр средней плотности. Осадок и стенки стакана отмывают от меди и хрома 7—8 раз
горячим раствором азотнокислого аммония с добаазением 2 см3 раствора аммиака на 1000 см3, затем
1—2 раза горячей водой, осадок растворяют в 18 см3 раствора азотной кислоты (1:2), промывают
3—4 раза горячей водой, собирая раствор в стакан. Раствор упаривают до объема 15—20 см3.
Ополаскивают стенки стакана водой, раствор охлаждают, приливают 10 см3 раствора ванадневокис-
лого аммония и 10 см3 раствора .молибденовокислого аммония. После добавления каждого реагента
раствор перемешивают. Смесь переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки
водой 31 измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или в кювете 1 см на спектрофотометре при
400 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы, проведенной через весь
ход анализа с добавлением ванадиевокислого и молибденовокислого аммония.
      3.2. Построение градуировочного графика
      Встаканы вместимостью до 100 см3 приливают последовательно 0; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 8.0
и 10,0 см3 стандартного раствора Б фосфора, приливают 18 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и
далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют распор, не
содержант й фосфора.
      Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                 18

ГОСТ 23859.4-79 С. 3

                                                 4.   О Б РА Б О Т К А РЕЗУ Л ЬТАТО В

                       4.1. Массовую долю фосфора (/V) в процентах вычисляют по формуле
                                                             Y_   т    -   100
                                                                       т,        *
                  где т — масса фосфора.найденная по градуировочному графику.г;
                     /и, — масса навески бронзы,г.
                        4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
                  допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
                                                         d = 0,002 + 0,04*,
                  где * — массовая доля фосфора в сплаве.%.
                        (Измененная редакция, Изч. № 2).
                        4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
                  результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
                  воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле
                                                           D = 0.003 + 0,05*,
                  где * — массовая доля фосфора в сплаве.%.
                       4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
                  образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.
                        4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).




                                                                      19
ГОСТ 23859.4-79