Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23859.3-79
Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения хрома ГОСТ
23859. 3 -7 9
Bronze fire-resistance.
Methods for the determination o f chromium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
установлен
с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартктаини.
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает титрнметрнческий и фотометрический методы определения
хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3 %) в жаропрочных медных сплавах.
(И|мененная редакция, Нам. Ss 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по
ГОСТ 23859.1-79, разя. 1.
(Измененная редакция, И дм. .V" 2).
Титрнметрнческий метод определения хрома
Метод основам на окислении хрома (111) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в серноки
слой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI)
избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим
титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором .марганцовокислого калия с визу
альным установлением компа титрования.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.
Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.
Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорссребряный. насыщенный каломельный или
вольфрамовый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. разбаатенная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор 0.6 г/дм3.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839—77.
Аммоний надсериокнслый по ГОСТ 20478—75, раствор 250 г/дм3.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72. 0.05 М и
0.01 М растворы, готовят следующим образом: 19.6 или 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом
объеме серкой кислоты, разбавленной 1:9. и переводят в мерную колбу вмести.1иостью I дм3 для
получения соответственно 0,05 М и 0,01 М раствора и доливают до метки той же кислотой.
Калий двухромовокнелый по ГОСТ 4220—75, 0,017 и 0.034 М растворы: готовят из фиксанала
или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокнелого калия растворяют в воде, раствор
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями Aft 1,2, утвержденными в июне 1985 г..марте 1990 г.
(ИУС 9-85,7-90).
12
блузка из кружева2
Страница 2
ГОСТ 23859.3-79 С. 2
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой, I см1 0,034 М раствора
соответствует 0,001734 г хрома, а 1 см3 0,017 М раствора соответствует 0.000867 г хрома.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478—75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят изфиксанала
или следующим образом: 1.6 или 3.2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью
500 см3 в 250 см3 прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в
колбу вместимостью I дм3. В стакан снова приливают 250 см3 воды, хорошо перемешивают,
отстаивают и вновь декатируют раствор в ту же колбу. Раствор в колбе разбавляют до метки водой,
перемешивают, переливают в склянку из темного стекла и остаатяют стоять на 7—10 сут. в темном
месте.
Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого
натрия, высушенного при 100—105 *С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 100 см3 горячей (80—90“С) воды, прибалт я ют К) см3 1 М раствора серной кислоты и
титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до пояатения слабо
розового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли
до тех пор. пока предыдущая полностью не обесцветилась.
Коэффициент поправки (К) раствора перманганата катия вычисляют по формуле
К= т
V ■0,0067002 ’
где V — объем раствора марганцовокислого калия.израсходованный на титрование,см3;
т — масса навески щавелевокислого натрия.г;
0,0067002 — масса щавелевокислого натрия.соответствующая I см3 точно 0.02 М раствора марган
цовокислого калия, г.
Массовую концентрацию (7) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле
Г = 0.001734- К.
где К — коэффициент поправки;
0,001734— массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3 %.
Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добаатяют 2—3 см3 фтористово
дородной кислоты. 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки
ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до
пояатения белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, добаатяют 30—50 см3 воды и растворяют при
нагревании. Раствор помешают в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3 и
выделяют медь электролизом при силе тока 1,5—2 Л до обесцвечивания раствора. Электролит
переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают стакан водой, раствор разбав
ляют водой до 300 см3 и промывают 10 см3 раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до
полного разрушения избытка иадсернокнслого аммония, что определяется по прекращению выде
ления пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0.05 М раствор соли Мора
при массовой доле хрома до 0,5 % или 0.1 М при массовой доле хрома свыше 0,5 % до перехода
желтой окраски в зеленую и еще 10 см3 в избыток. Избыток соли Мора титруют 0.1 или 0.02 М
раствором марганцовокислого катия до появления бледно-фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят
в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрическн 0.017 или 0.034 М раствором двухро
мовокислого кашя.
При обоих вариаггтах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли
Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцо
вокислого калия или двухромового катия, как указано выше.
3.2. При массовой доле хрома от 0.4 до 1,3 %.
Навеску бронзы массой 2 г помешают в платиновую чашку, добавляют 2—3 см3 фтористово
дородной кислоты, 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании.
133
Страница 3
С. 3 ГОСТ 23859.3-79
После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают,
ополаскивают стенки чашки 3—5 см3 воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма
серной кислоты.
Остаток охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и растворяют при нагревании.
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивают чашку водой,
раствор разбавляют водой до 300 см3, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3
раствора надсернокцелого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокис-
лого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаж
дают. прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в
светло-синюю и еше 10 см3 в избыток.
Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления
фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят
в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокислого
калия.
При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли
Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцо
вокислого калия или двухромового калия, как указано выше.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хрома (А) в процентах вычисляют по формуле
(Г — г,) - Г- 100
т '
где V— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на
титрование 10 см3 соли Мора,см3;
Р|— объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на
титрование избытка соли Мора,см3;
Т — массовая концентрация раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия по
хрому, г;
m — масса навески,г.
(Измененная редакция, Изм. .\° 1, 2).
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
d = 0.005 + 0.05АГ.
где X — массовая доля хрома, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (I) — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле
D = 0,007 + 0.07Х,
где X — массовая доля хрома, %.
4.4. Ко 1гтроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным
образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением результатов, полученных атомно-
абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87.
4.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
4.3—4.5. (Введены дополнительно. Изм. № 2).
Фотометрический метод определения хрома
Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазндом окрашенного в фиолетовый
цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
144
Страница 4
ГОСТ 23859.3-79 С. 4
5. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497—84.
Смесь кислот: к 50 см* воды добавляют 40 см3 серной кислоты и 40 см3 ортофосфорпой
кислоты.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсериокнслый по ГОСТ 20478—75, раствор 80 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм3: 0.15 г реагента помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 15 см3 этилового спирта, оставляют на 5—10 мин, нагревают до растворения,
доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140—150 "С,
растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают
водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0.0002 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.00002 г хрома.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помешают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной
кислоты. 1—2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения
раствор охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого
дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см3 горячей воды при нагрева
нии. Раствор переносят в стакан вместимостью 256—300 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной
азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в
ГОСТ 23859.1-79.
При массовой доле хрома в бронзе до 0.4 % электролит выпаривают до объема 70—80 см3,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и до метки доливают водой. При массовой доле
хрома свыше 0.4 % электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и до метки доливают
водой. 13 зависимости от массовой доли хрома отбирают аликвотную часть раствора (см. таблицу) и
помешают в стакан вместимостью 100 см3.
М асса н авеск и ,
О бъем али квотн ой части
М ассо вая л ал и хр о м а.% О б ъ е м р а с т в о р а п р о б ы .с м ' c o o ia c ic тн у ю ш ая ал и к в о тн о й
р а с т в о р а .с м *
ч а о и р а с т в о р а .г
От 0.15 до 0.2 включ. 100 20 0.05
Св. 0.2 » 0.4 * 100 10 0.025
* 0.4 * 0.8 * 250 10 0.01
* 0.8 » 1 , 3 * 250 5 0.005
Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют
в 5 см3 воды. Затем добавляют 20 см3 смеси кислот, 1 см3 раствора азотнокислого серебра. 5 см3
раствора надсернокислого аммония, раствор нагревают и кипятят 3—5 мин до полного рахпожения
надсернокислого аммония.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды до
объема 60 см3, 15 см3 раствора дифен ил карбазида, доливают водой до метки и перемешивают.
Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым
светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя I см3.
13 качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
15Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.