ГОСТ 23859.11-90

Групиа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Определение хрома, инкеля, кобальта, железа, цинка, магния и гост
титана методом атомно-абсорбционной спектрометрин 23859.11—90

Heat-resistant bronze, Determination of chromium, nickel, cobalt, iron,
zinc, magnesium and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

OKCTY 1709

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для опреде-
ления хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных
бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:

хром — от 0,1 до 1,3;

никель — от 0,005 до 0,9 ист 2,0 до 3,0;

кобальт — от 0.1 до 2,0;

железо — от 0,005 до 0,08;

цинк — от 0,0008 до 0,03;

магний — от 0,0005 до 0,06;

титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при
введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1,
разд. 1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Мель по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см? азотной кислоты
(1:1). Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают водой до
метки,

1 см? раствора содержит 0,1 г меди,

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см? серной кислоты
(1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают водой до
метки.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

45

С. 2 ГОСТ 23859.11—90

1 см? раствора А содержит 0.001 г хрома.

Раствор Б: 10 em? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
водой до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849,

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см? азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доливают водой до метки.

1 см? раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор B: 10 ca} раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой
до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор A: | г кобальта растворяют при нагревании в 20 см? азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доливают до метки водой.

1 см? раствора А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см? раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
водой до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образе 666—81 типа с 1.

Спандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см? азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доливают водой до метки.

1 см? раствора A содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см? раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
водой до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см? азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доливают водой ло метки.

1 см? раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
водой до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,00001 г пинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см? азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
‘переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см? и доливают водой до метки.

1 см? раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
водой до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: | г титана растворят при нагревании в 50 см? серной кислоты (1:4). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают серной кислотой (1:10) до
метки.

1 см? раствора А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 см? раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см? и доливают
серной кислотой (1:10) до метки.

1 см? раствора Б содержит 0,001 г титана.

ГОСТ 23859.11—90 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.

Таблица 1
Элемент Массовая доля, Навеска.г Вместимость мерной колбы см?
Хром 0.1—1,3 Ou 100
Никель 0,005—0,1 2 100
0,1 100
0,1 250
Кобальт 0,1 100
Железо 2 100
Цинк 2 100
Магний 2 100
0.5 100
Титан 3 100
0.5 100

3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании
в 10—30 см? азотной кислоты (1:1) и 1-3 см? фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают,
приливают 10 см? серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной
кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см? воды при нагревании. Раствор охлаждают.
переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят
контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3. Приготовленне градунровочных растворов

При приготовлении гралуировочных растворов вволят раствор элемента, который определяют
в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 см? помещают аликвотные объемы стандартных раство-
ров элементов, указаиные в табл. 2, добавляют по 10 см? серной кислоты (1 Если масса навески
составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см? стандартного раствора меди
и доливают до метки водой.

Таблица 2
Аликвотные объемы стандартных растворов элементов? |  Кицентряция злементоя и грздуировочних растиорах,

Растворы 6

1 1 1 1 1,6 1 0,6 1 1 1 1 0,16 0,1 6

4 5. 5. 5 4 2 4 5 5 5 04 9.4 20
Растворы A

0,7 0,8 0,8 0,8 2 1 0,4 7 8 8 8 1 т 40

1,0 1,2 1,2 1,2 4 2 0,6 10 12 12 12 2 2 60

1,3 1,6 1,6 1,6 6 3 0,8 13 16 16 16 3 3 80

2.0 2,0 10 20 20 100

3.4. Измеряют атомную абсорбнию элементов в растворах анализируемых сплавов и в гралу-
ировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо. цинк и
магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен-закись азота, исполь-
зуют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные
графики.

Таблица 3
Определиемые элементы
хром никель кобальт железо цинк магний титан
Аналитическая ли-
ния. HM 357,9 232.0 240,7 248.3 213.9 285,2 365,3

47

С. 4 ГОСТ 23859.11—90

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю элемента (Х) в процентах вычисляют по формуле

C,—C)-V
Dp eda 100,
т

где С, — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному
графику, т/см?;
С, — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному
графику, г/см?;
У— объем анализируемого раствора, см;
т — масса навески сплава, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (4 — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:
d= 0,0003 + 0.05Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %);
d= 0.001 + 0,04Х (для интервала 0,005—0,05 %);
d= 0,003 + 0,05Х (для интервала 0,05—0,5 %);
d= 0,02 + 0.02Х (для интервала 0,5—3 %),

где Х — массовая доля элемента в сплаве, %.

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (р — показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

р = 0,0004 + 0,07Х (для интервала 0,0005 — 0,005 %);
Р = 0.0014 + 0,05Х (для интервала 0,005—0,05 %);

4 = 0,003 + 0.05Х (для интервала 0,05—0,5 %);

D= 0,03 + 0,03Х (для интервала 0,5—3 %),

где Х — массовая доля элемента в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным об-
разиам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
‘управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 726

3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11—79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. Кемер dynxre Обозначение НТД. АЕ
на который дана ссылка на хогорый дана ссылка
ГОСТ 123—98 Разд. 2 ГОСТ 4461—77 Разд. 2
ГОСТ мя Pass. 2 (oct 337-75 pas 3
Т 849— aaa. — aaa. 2
ГОСТ 859—2001 Разд. 3 pie т 9293—74 Разд. 2
ГОСТ 3118—77 Pasa. Г 10484—78 Paaa. 2
ГОСТ 3640—94 Pasa. 2 ГОСТ 23859.1—19 it
ГОСТ 4204—77 Разд. 2 ГОСТ 25086—87 1.1.4.4

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан-
дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
48