Межгосударственный стандарт
ГОСТ 23859.10-79
Бронзы жаропрочные. Методы определения титана
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения титана ГОСТ
23859. 1 0 -7 9
Bronze fire-resistance.
Methods for the determination o f titanium
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
установлен
с 01.01.81
С)|раниченис срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартктаиии.
метрологии и сертификации (И У С 11-12—94)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массо
вой доле от 0.02 до 0.09 % и от 0.5 до 2 %) в жаропрочных медных сплавах.
(И тененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по
ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-
оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: смешивают один объем концентрированной азотной кислоты
и три объема концентрированной соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический с содержанием не менее 99.5 % титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А. 0.2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям
азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаж
дают. переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор Л можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1.0024 г
калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбавлен
ной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной
1:4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:4. и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора Л содержит 0.0004 г титана.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменениями № /,2,утвержденными в июне 1985 г.,марте 1990 г.
(И УС 9 - 8 5 .7 - 9 0 ) .
41
судебно строительная экспертиза2
Страница 2
С . 2 ГОСТ 2 3 8 5 9 .1 0 - 7 9
Раствор Б готовят в день применения: 25 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0.0001 г
титана.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОБОДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0.09 %) и 0.1 г (при
массовой доле титана от 0,5 до 2 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3
смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После
охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, I см3 перекиси водорода, доливают до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 410 нм
в кювете с толщиной поглощающего слоя I см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого
сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочных графиков
3.2.1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09 %
В мерные колбы вместимостью по 100 дм3 последовательно вливают 0:1,0; 2.0; 3,0: 4,0 и 5.0 см3
стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3
ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и
далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
3.1. —3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и
5.0 см3 стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты (1:4), по 5 см3
ортофосфорной кислоты, по I см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и
далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
Пр и м е ч а н и е . Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маски
рования железа (III).
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля титана (А) в процентах вычисляется по формуле
^ _ ст - 10Q
ш, ’
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
/я, — масса навески, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d = 0,0015 + 0.0XA-(для интервала от 0,02 до 0.09 %);
d = 0.005 + 0,05л- (для интервала от 0,5 до 2 %),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D = 0,002 + 0,1 А" (для интервала от 0.02 до 0.09 %);
D =» 0,007 + 0,07а- (для интервала от 0.5 до 2 %),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
423
Страница 3
ГО СТ 2 3 8 5 9 .1 0 - 7 9 С . 3
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным
образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученными атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87.
4.3. 4.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПНРИЛМЕТАНОМ
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в
золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75. раствор 200 г/дм3.
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6-09-5359—87, раствор 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 волы, добавляют
80 см3 соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99.5 % титана.
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд. 2.
Стандартный раствор титана В: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
НЮ см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.
I см3 раствора В содержит 0.00002 г титана.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной
кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют
10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан
вместимостью 300 см3 и разбавляют водой до 100 см3. К раствору добавляют 2 см3 раствора
азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение
30 мин. Раствор охлаждают, добавляют I см3 раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают
гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50—60 *С для коагуля
ции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и
осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см3 серной кислоты
(1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение
гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора — 20 см3 (от 0,02
до 0.09 %) и 10 см3 (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3 и устанавливают рН=7—8
раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной
кислоты, 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипнрилметана, доливают до метки водой и
перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори
метре с синим светофильтром (X„|, = 400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с
толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта.
6.2. Построение граду ировочных графиков
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В титана,
434
Страница 4
С. 4 ГОСТ 23859.10-79
добавляют по 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий титана.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
т , - 100
Л' = —------ .
т
где т , — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
/и — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d ( d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d = 0,0015 + 0.0ХЛ'(для интервала от 0,02 до 0.09 %);
d = 0.005 + 0.05Л' (для интервала от 0,5 до 2 96),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
сходимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D = 0,002 + 0,1* (для интервала от 0,02 до 0.09 96);
О = 0,007 + 0.07.V(дтя интервата от 0.5 до 2 % ),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным об
разцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением результатов,
полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086—87.
7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
44
ГОСТ 23859.10-79История статуса
Подтверждённых событий пока нет.