ГОСТ 23859.1-79

Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Е     С Т А Н Д А Р Т Ы




                                                             БРОНЗЫ Ж АРОПРОЧНЫ Е

                                                                             Методы анализа


                                                                                 Издание официальное




                                                                                    Москва
                                                                         ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                                                         2002




переселение из районов крайнего севера

УДК 669.35-6:546.56.06:006.354




                                    ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

                         Сборник «Бронзы жаропрочные. Мегоды анализа» содер­
                    жит стандарты, утвержденные до ! марта 2002 г. В стандарты
                    внесены все изменения, принятые до указанного срока.
                         Текущая информация о вновь утвержденных и пересмот­
                    ренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях пуб­
                    ликуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе
                    «Государственные стандарты».




                                                             & ИПК Издательство стандартов, 2002

Группа В59



М   Е   Ж    Г   О   С   У   Д    А   Р   С    Т   В   Е       Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                     БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

                      Метод определения меди                                            ГОСТ
                                                                                    2 3 8 5 9 .1 - 7 9
                         Bronze fire-resistance.
                 Method lor the determination o f copper

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения
установлен
                                                                                                    с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственною Совета по стан дар т танин,
метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)


     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения
меди в жаропрочных медных сплавах.
     Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5—2,5 А, взвешивании
выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами
атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине полны 324,7 нм и фотометрическим с
купризоном.
     (Измененная редакция, Изм. .\е 2).
                                          1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1.      Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением: за результат
анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.
     (Измененная редакция, И дм. № 2).
                             2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
     Электролизная установка с источником питания постоянного тока.
     Платиновые хзектроды по ГОСТ 6563—75.
     Шкаф сушильный.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:100.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь.
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652 —69.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.
     Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды,
добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного аммиака, охлаждают, добавляют еше
100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.
     Бно-пиклогексанон-оксалил-дигидразон (купркзон), раствор: 2.5 г куирнзона растворяют при
перемешивании в 900 см3 воды при температуре 60—70 ‘С. После охлаждения раствор фильтруют в
темный стеклянный сосуд, доливают водой до 1000 см3. Раствор годен 10 сут.
     Медь по ГОСТ 859—2001 с массовой долей меди не менее 99,9 %.
Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                  Издание с Ихчеиениями Ml 1,2, утвержденними в июне 1985 г..марте 1990 г.
                                            <НУС 9 -8 5 ,7 -9 0 )

                                                           3

С. 2 ГОСТ 23859.1-79

     Стандартные растворы мели
     Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота
кипячением.переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3.доливают до метки водой и переме­
шивают.
     1 см3 раствора А содержит 0.001 г меди.
     Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до
метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г меди.
     (Измененная редакция, Изм. Л° 1, 2).

                                3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Л>я бронз, не содержащих хрома
      Навеску бронзы массой I г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
     После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана
ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 150 см3. Добавляют 7 с)й серной кислоты,
разбавленной 1:4. и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешен ые
платиновые электроды, стакан с электролитом накрывают часовым стеклом или специальным
органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят электролиз при переме­
шивании при силе тока 1,5—2,5 А.
      После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и выступающие части электродов
ополаскивают водой, добавляют около 20 см3 воды и продолжают электролиз еще 10—15 мин.
     Если на свежелогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается закон­
ченным. В противном случае электролиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту
выделения меди.
      После окончания электролиза, не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и
ополаскивают катод, погружая поочередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод
высушивают в сушильном шкафу при 105 *С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
     Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов.
     (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
     3.2. Для бронз.содержащих хром
      Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 150—250 см3,добавляют 15 см3
азотной кислоты,разбавленной 1:1,накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
      После растворения навески и удаления окислов азота кипячением,стекло и стенки стакана
ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 100 см3. Раствор оставляют на 10 мин в теплом
месте и фильтруют через плотный фильтр,уплотненный фильтробумажиой массой.в стакан вмести­
мостью 250 см3. Фильтр промывают 7—8 раз горячей азотной кислотой,разба&тенной 1:100.
      К фильтрату добавляют 7 см3 серной кислоты,разбавленной 1:4л выделяют медьэлектролизом.
как указано в п. 3.1.
     3.3. Для бронз,содержащих хром и кремнии
     Навеску бронзы массой 1 г помешают в платиновую чашку .приливают 10 см3азотной кислоты,
разбавленной 1:1.2—3 см3 фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или
платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охвкдают и
осторожно приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала
выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30 -4 0 Ы горячей
воды при нагревании, переносят раствор в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10 см3
азотной кислоты.разбапленной 1:1,кипятят до удаления окислов азоталоливают водой до 150 см3 и
определяют медь,как указано в п. 3.1.
     3.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.4. Определение остаточной меди в электролите
     Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,доливают до метки водой и перемешивают.
     3.4.1. Onpede.tenue меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
     3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны
324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
                                              4