ГОСТ 23687.2-79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е      С Т А Н Д А Р Т Ы
                                      С О Ю З А       С С Р




                      ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
                                       МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                        ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79

                                      Издание официальное




                           ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС С Р ПО СТАНДАРТАМ
                                             Москва

вологодское кружево

УД К Ш Л П и . $ Н М : 0 и . 1 и                                           Гр упп. В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р



              ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
   Спектральный метод определения магния, же л е м .
             алюминия, кремния, саиица
                                                                     ГОСТ
Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the deter­
                                                                 2 3 6 8 7 .2 — 7 9
mination of maqncsium, iron, aluminium, silicon, lead


Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня
1979 г. N9 2050 срок дейегяия установлен
                                                          с 01.07,1980 г.
                                                         до 01.07.1985 г.

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­
деления магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле
каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле
свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобернллиевой лигатуре.
   Метод основан на возбуждении спектра пробы, предваритель­
но переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в
дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистриру­
ется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней диспер­
сии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».
                                   1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685—79.
                     2.   АП ПАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    Спектрограф кварцевый типа ИСП-30.
    Микрофотометр.
    Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).
    Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.
    Вибропстиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкос­
тей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по
технической документации, утвержденной в установленном поряд­
ке.
    Муфельная печь типа МП-2.
    Настольный токарный станок для изготовления угольных
электродов типа 16 Т02П
Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена

          ★
   8

rQCT 1W 7.1- »   Стр. 2


    Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
   Тигли фарфоровые но ГОСТ 9147—73, вместимостью 15—30 мл.
    Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7—3.
   Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усечен­
ный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготов­
ляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2Х 1.5 мм (чер­
теж).
   Порошок угольный ОСЧ 7 —4.
   Фотопластинки спектральные
тип 2, ЭС по ГОСТ 10691.0-73.
   Чашки платиновые по ГОСТ
6563 -7 5 .
   Кислота азотная особой чис­
тоты по ГОСТ 11125-78.
   Алюминия окись безводная.
   Бериллия гидроокись.
   Кислота уксусная по ГОСТ
61—75.
   Кислота соляная особой чис­
тоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
ленная 1:1 .
   Хлороформ.
   Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помешают в тер­
мостойким стакан вместимостью 2000 мл и растворяют 1500 мл
уксусной кислоты. Приливают около 300 мл уксусной кислоты и
периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палоч­
кой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по
300 мл остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образо­
вания кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпа­
вшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.
   Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в ко­
тором проводилось растворение, добавляют 800 мл уксусной кис*
лоты, перемешивают и нагревают. Происходит дорастворенне гид­
роокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого берил­
лия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют иод ва­
куумом и снова переносят я тог же стакан. Кристаллы уксусно­
кислого бериллия растворяют в 1000 мл хлороформа, раствор
фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента>.
Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть филь­
трата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть
объема воронки) и проводят экстракцию примесей соляной кис­
лотой. разбавленной I : !, при соотношении фаз органической н
водной 5 :1 . Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая
воронку в течение 3—5 мин. Органическую фазу порциями по
200 мл трижды промывают водой, очищенной ионообменным спо-
                                                             *

С тр . 3 ГОСТ 236Я7.2—T9


собой, при том же соотношении фаз. помещают в кварцевую кол­
бу вместимостью 1000—2000 мл и упаривают до удаления хло­
роформа.
   Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 мл
азотной кислоты при нагревании. Раствор переводят в платино­
вую чашку и упаривают на электрической плитке досуха. Затем
чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при темпе­
ратуре 900ЭС в течение 2 ч. Окись бериллия ссыпают в поли­
этиленовую банку.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
   Железа окись по ГОСТ 4173—77.
   Магния окись по ГОСТ 4526—75.
    Медь марки М-0. М-1 по ГОСТ 8 5 9 -7 8 (СТ СЭВ 22 6 -7 5 ).
    Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кисло­
те и прокаливают при температуре 600—700°С.
    Свинца окись по ГОСТ 9199—77.
    Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и
90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на ниброисти-
рателе в течение 40—50 мин (при ручном способе приготовле­
ния— 90— 120 мни).
    Проявитель, состоящий из двух растворов.
    Раствор 1:
           метол (пара метиламинофеволсульфат) по
           ГОСТ 5.1177—7 1 .......................................... 2 г
           гидрохинон (парадноксибенэол) по ГОСТ
           1Э627—74                                                                                           Ю   г
           натрий серниетокяслый (сульфит натрии)
           безводный по ГОСТ 195 —77 . . . . 52 г
           калий бромистый по ГОСТ 4160- 74 . . 2 г
           в о д а ......................................................... До 1000 мл
     Раствор 2:
           натрий углекислый безводный по ГОСТ
           83 79 ..........................................             . . 44 г
           вода   .                  .......................................... до 1000 мл.
    Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед про­
 явлением. которое проводят при температуре 20д: !вС.
    Фиксаж следующего состава:
     натрий ссрнонятистокислый (тиосульфат натрия) по
     СТ СЭВ 223-75                                   ........................................... 300 г
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72                                           .       . . 60 г
     натрий сервистокислый (сульфит натрия) безэод-
     ный по ГОСТ 195-77                          ............................................... 45 г
     в о д а ............................................................................        до 1000 мл
 ,   Допускается применять другой контрастный проявитель.
                                      3.    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П о д г о т о в к а о б р а з ц о в
    Навеску лигатуры массой около I г растворяют в азотной кис­
 лоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной
   Ю