ГОСТ 23687.1-79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е             С Т А Н Д А Р Т Ы
                                            С О Ю З А      С С Р




                          ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
                                            МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-79

                                            Издание официальное




                                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                  Москва

стандартизация и сертификация

УДК 6**.35'Г25:»46.45.В6:0Об.354                                    Группе BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР




            ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
             Методы определенна бериппив                       ГОСТ
Alloy ol copper-beryllium. Methods of the determination    23687.1— 79
                    of beryllium




Постамоалеимсм Государственного комитета СССР по стандартам от 6 к юна
1*7* г. Н» 2050 срок действ на установлен
                                                                  с 01-0Т-1М0 г.
                                                                 до 01.07.tW г.

                 Несоблюденно стандарта преследуетси по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотонейтронный и грави­
метрический гексамннкобальтхлоридный методы определения бе­
риллия (при массовой доле бериллия от 4 до 12%).

                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие       требования      к   методам       анализа — по      ГОСТ
 23685-79.
               2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на использовании фотонейтронной реакции
 *Ве(\п)*Ве. происходящей при облучении образца, переведенного
 в раствор, уизлученисм источника сурьма-124.
    Количественное измерение содержания бериллия выполняют
 относительным измерением величины нейтронного потока от ана­
 лизируемой пробы и стандартного раствора, облучаемых в оди­
 наковых геометрических условиях.
    2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Установка фотонейтронная для определения бериллия состо­
 ит из нейтронного радиометра типа РНС-63, укомплектованного
 датчиком и перссчетным прибором типа ПСО-2; ПП-16.

  Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
           ★
                                          ©Издательство стандартов, 1979
                                                                      3

Стр. 2 ГОСТ 2ДО7.1—79

    Датчик (черт. 1) состоит из размещенных в защитной свин­
 цовой оболочке / нейтронных счетчиков 5 типа СНМ-11, окружён­
 ных замедлителем 2 (органическое стекло по ГОСТ 17622—72
 или парафин по ГОСТ 16960—71), загрузочного устройства 4 с
 цилиндрической полостью кюветы 6, изотоп одер ж ател я с изото­
 пом 3.

         I   7    3      Ч   5   6   4




                  Черт. 1                     Черт. 2
   Рабочий режим радиометра устанавливают и соответствии с
характеристиками применяемых нейтронных счетчиков и требова­
ниями монта&но-эксплуа-гаиионйой инструкции, утвержденной в
установленном порядке. При этом уровень дискриминации выби­
рается таким, чтобы отношение полезного сигнала, получземого
при измерении стандартного раствора, к фону было наибольшим.
   Источник у-иэлучемкя сурьма-124. Смена блока источника дол­
жна проводиться под руководством службы радиационного конт­
роля.
   Кювета из органического стекла по ГОСТ 17622—72, соответ­
ствующая конструкции датчика (черт. 2). Поверку кювет на при­
годность проводят следующим образом: в каждой из кювет про­
водят многократное измерение (не менее 20 раз) бериллнйсодер-
жащего раствора (5 r/л бериллия); годными считаются кюветы,
для которых отклонение среднего результата измерений (в им­
пульсах в минуту) от среднего расчетного значения всех измере­
ний составляет не более 0,1 г.'л.
   Секундомер по ГОСТ 5072—72.
   Весы аналитические АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.
   Бокс 8Б-ОС.
   Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
 4

ГОСТ 23U7.1—Г* Стр. 3


     Бериллий металлический.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1: 1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Универсальная индикаторная бумага.
     Стандартный раствор, содержащий 5 г/л бериллия: навеску
 бериллия массой 25 г помещают в стеклянный стакан вместимо­
 стью 2000 мл, смачивают водой и растворяют в 1000 мл соляной
 кислоты сначала при комнатной температуре, затем при нагрева­
 нии. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лен­
 та», разбавляют водой примерно до 4500 мл. В случае, если pH
 раствора больше 1.0. добавляют соляную кислоту до pH 1.0 по
 универсальной индикаторной бумаге. Доводят объем раствора во­
дой до 5000 мл, перемешивают, 50 мл раствора помешают в кю­
 вету и плотно закрывают.
     Содержание бериллия в стандартном растворе устанавливают
 гравиметрическим методом (разд. 3) выполнением 8 10 опреде­
лений разными аналитиками. Стандартный раствор хранят в по­
 мещении с температурой воздуха 15—28°С в местах, защищенных
от попадания прямых солнечных лучей.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    За 20—30 мин до начала работы включают аппаратуру для
прогрева. Измеряют величину фона установки. Навеску лигату­
ры массой 3—5 г растворяют в 25—30 мл азотной кислоты сна­
чала при комнатной температуре, затем при нагревании. Охлаж­
денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл,
доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 мл раст­
вора в кювету м помещают в фотонентронную установку. Прово­
дят измерение числа нейтронов. В процессе измерения рекоменду­
ется набрать 5—10 тысяч импульсов. Продолжительность изме­
рения определяется активностью источника, содержанием берил­
лия в анализируемой пробе, чувствительностью установки и не
должна превышать 15 мин.
    Аналогично проводят облучение и измерение числа нейтронов
стандартного раствора. Измерение стандартного раствора прово­
дят не менее трех раз за 6—8 ч.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю бериллия (А') в процентах вычисляют
по формуле
                         X - " Т '" ? - . 100,
                              Псг'тпр
где пяр, пег — скорость счета нейтронов от раствора пробы и
               стандартного раствора за вычетом фона, импульс/
               /мин;
        т С1 — масса бериллия в 50 мл стандартного раствора, г;
        Мщ, — масса лигатуры в 50 мл анализируемого раствора, г.
                                                             5