ГОСТ 23673.4-79

УДК 666.123.}3:546-284.)1.06:006.3S4                                                Группа AS9

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



          ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
         Меюды определения содержания двуокиси кремния                             ГОСТ
                               Dolomite for glass industry.
                               Methods for the determination                   23673.4 - 7 9
                                of dio.vidc Silfcium content



  Постановпением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая
  1979 г. Н? 1946 срок действия установлен
                                                           с 01.01. 1981 г.
                                                         до 01.01. 1986 г.

                                 Несоблюдение стандарте преследуется по закону

     Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназ­
  наченный для стекольной промышленности, н устанавливает весо­
  вой и фотоколориметрический методы определения содержания
  двуокиси кремния.
                                              1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие                      требования       к     методам    анализа — по         ГОСТ
  23673.0-79.
                          2.   ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ
                                     КРЕМНИЯ В НЕРАСТВОРИМОМ ОСТАТКЕ

     2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
     2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     печь муфельную лабораторную с терморегулятором, обеспечи­
  вающим температуру нагрева 1000— 1100°С;
     тигли платиновые № 100—8 по ГОСТ 6563—75;
     крышки платиновые № 101—8 по ГОСТ 6563—75;
     чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6503 -75;
     баню воздушную или песчаную;
     эксикатор по ГОСТ 6371—73;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78.
                   2.2.    Проведение          анализа
   2.2.1. Фильтр с осадком, полученным по ГОСТ 23673 I - 79.
помещают в предварительно прокаленный и взвешенный нлатино-
Издание официальное                                                         Перепечэтка воспрещена
                                                                                              13
составление смет

Стр. 2 ГОСТ 23471.4— П


вый тигель, подсушивают и прокаливают при 1000— 1100°С в те­
чение 30—40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной
массы.
   2.2.2.    К прокаленному осадку добавляют !—2 капли воды, не­
сколько капель серной кислоты, 5—7 мл фтористоводородной кис­
лоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. З а ­
тем снова прокаливают при 1000— ПОО°С в течение 20—30 мин, ох­
лаждают в эксикаторе и взвешивают.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния ( X ) в процентах вы­
числяют по формуле

                         * = ӣ=22- . 100,
                                т
где mi — масса тигля с нерастворимым остатком, г;
    ms — масса тигля с остатком после обработки смесью серной
          и фтористоводородной кислот, г;
    т — масса навески доломита, г.
   2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать 0,1%.

            3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
              СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ

   Метод основан на образовании синего кремнемолибденового
комплексного соединения и фотометрировании окрашенного рас­
твора.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   3.1.1. Для проведения анализа применяют:
   фотоколориметр типов ФЭК-00. ФЭК-56 и ФЭК-Н-57;
   тигли платиновые .Ns 100—8 по ГОСТ 6563—75;
   крышки платиновые Л’? 101—8 по ГОСТ 6563—75;
   чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563—75;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
   двуокись кремния по ГОСТ 9428—73;
   аммоний молибденовокислын по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас­
твор;
   аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815—76, 5%-ный раствор
(свежеприготовленный);
   соль Мора по ГОСТ 4208—72, 4%-нын раствор;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79:                   г
  14

ГОСТ 1УЬПЛ— П Стр. 3


   смесь восстановительную, приготовленную следующим образом:
смешивают равные объемы соли Мора к аскорбиновой кислоты,
смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут. Потемневший
раствор к употреблению не годен;
   стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный
следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси
кремния сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г безводного угле­
кислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный рас­
твор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают
водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор
переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2—3 таких
раствора.
    I мл стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси крем­
ния.
    3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1—79. в мер­
ную колбу вместимостью 100 мл пипеткой отбирают аликвотную
часть объемом 25 мл, добавляют 4 мл молнбденовокислого аммо­
ния, перемешивают н выдерживают в течение 10 мин для образо­
вания желтого крсмнемолнбдсновокислого комплексного соедине­
ния. К полученному раствору приливают 20 мл соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и 2 мл раствора смеси восстановителей. При
этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают
водой и перемешивают.
    3.2.2. Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к
20 мл воды приливают 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и да­
лее химические реактивы, как указано в п. 3.2.1.
    3.2.3. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
свстопропускания 630 нм в кювете, с толщиной колорнметрируемо-
го слоя 3 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание двуокиси кремния.
    3.2.4. Для построения градуировочного графика в шесть мер­
ных колб вместимостью 100 мл отмеривают микробюреткой 0; 0,1;
0,2; 0,5; 0,75 и 1.0 мл стандартного раствора двуокиси кремния,
что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0.0005 г дву­
окиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 мл воды, 5 мл
0,5 н. раствора соляной кислоты, 4 мл раствора молибденовокис­
лого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем при­
ливают по 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и 2 мл рас­
твора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молиб­
деновой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
                                                                 IS

Стр. 4 ГОСТ 2J671.4—74


Через 20 мин измеряют оптическую плотность на элсктрофото-
колориметре, как указано в п. 3.2.3,
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготов­
ленный, как указано в п. 3.2.2.
   Для построения градуировочного графика берут среднее ариф­
метическое результатов трех измерений оптической плотности каж­
дого раствора.
   По полученным средним значениям оптической плотности и из­
вестным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный
график.
    Градуировочный график необходимо периодически проверять
(один раз в 3 месяца).
   3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (А',) в процентах вы­
числяют по формуле
                             У       W..IM00

где т, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочно­
           му графику, г;
     V — общий объем анализируемого раствора, мл;
     V, — объем аликвотной части раствора, мл;
    т — масса навески доломита, г.
   3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0 , 9 5 не
должно превышать 0,1%.
   3.3.3. Массовую долю обшей двуокиси кремния (АГ2) в процен­
тах вычисляют по формуле
                          * » = Х + Х г,
где X — массовая доля двуокиси кремния, находящаяся в нерас­
         творимом остатке, |%; .
    Xi — массовая доля двуокиси кремния, содержащаяся в
         фильтрате. %.




16