ГОСТ 23673.2-79

УДК 6М.123.35:546.723-31.М:0О4.354                                            Группа AJ9

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А       С С Р



                  ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
                        Метод определения содержания окиси железа
                                                                                  ГОСТ
                               Dolomite for glass industry.
                               Method for the determination                  23673 .2—79
                                 of ferric oxide content



           По<(|               нем Государственного комитета С СС Р по      стандартам от 29 мая
           1979 ..           iV46 срок действия установлен
                                                                                    с 01.01. 1981 г.
                                                                                   до 01.01. 1984 г.

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                Настоящий стандарт распространяется на доломят, предназна­
             ченный для стекольной промышленности, и устанавливает фото-
             колориметрический метод определения содержания окиси железа,
             растворимой в соляной кислоте.
                Метод основан на образовании в аммиачной среде при
             pH «-8— II,5 окрашенного в желтый цвет комплексного соедине­
             ния сульфосалицнлатя железа и фотометрнровянни окрашенного
             раствора.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 1.1.     Общие           требования          к   методу    анализа — по          ГОСТ
              23673.0-79.

                                      2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   2.1. Для проведения анализа применяют:
                   фотоэлектроколориметр типов ФЭК-60. ФЭК-56 и ФЭК-Н—57;
                   печь муфельную лабораторную, обеспечивающую температуру
                нагрева 1000— П00°С;
                    весы аналитические 1-го класса точности с разновесами;
                    весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
                0,05 г с разновесами;
                    кислоту сульфосалнциловую по ГОСТ -1478—78, 20%-ный рас-
                твор;

                И здание оф ициальное                                      П в у и я ю ш «острящ ей *
                       2*                                                                         7
платья черных кружев

Стр 2 ГОСТ 23673.2— 79


     кислоту соляную по ГОСТ 3118— 77, 10%-ный раствор;
     аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 10%-ный раствор;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 1 н. раствор;
    индикатор метиловый красный по ГОСТ 6853— 51, 0,1%-ный
спнртовый раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
    квасцы железо-аммонийные по ГОСТ 4205—77;
    стандартные растворы окиси железа:
    раствор А. приготовленный следующим образом: 6,0397 г же­
лезо-аммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350—
550 мл и растворяют в 100 мл воды, подкисленной 30 мл соляной
кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл,
доливают водой до метки и перемешивают.
    1 мл раствора А содержит I мг окиси железа.
    Титр раствора устанавливают весовым методом. Для этого из
бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300—400 мл по
5; 15; 25 мл стандартного раствора А, доливают водой до объема
100— 150 мл, нагревают до кипения и осаждают гидроокись желе­
за аммиаком обычным способом.
    Полученные весовым методом содержания окиси железа в
граммах делят на количество миллилитров стандартного раство­
ра, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднее со­
держание окиси железа в граммах в 1 мл стандартного раствора;
   раствор Б, приготовленный разбавлением раствора Л в 10 раз.
    1 мл раствора Б содержит 0,1 мг окиси железа;
   раствор В, приготовленный разбавлением раствора Б в 10 раз.
   1 мл раствора В содержит 0.01 мг окиси железа.

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1—79, в мерную
колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора
объемом 25 мл. приливают 10 мл раствора хлористого аммония,
 15 мл раствора сульфосалнциловой кислоты, 10%-ный раствор
аммиака до устойчивого желтого окрашивания и в избыток 3 мл.
Затем доливают водой до метки и перемешивают.
    3.2. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектро­
колориметре, применяя светофильтр с областью светопроиускания
400—450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной колори-
метрнруемого слоя 50 мм,
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта.
    По величине ' оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание железа по градуировочному графику.
  - 3.3. Для построения первого градуировочного графика в мер­
ные колОьг вместимостью 10 мл приливают с помощью бюретки
 8

ГОСТ 2Ш 1.1— 79 Стр. 3


 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0: 8.0; 9,0 и 10,0 мл стандартного
 раствора Б, что соответствует 0; 0.0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004:
 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 и 0,0010 г окиси железа, при­
 ливают по 10 мл раствора хлористого аммония. 15 мл раствора
 сульфосалициловой кислоты, по каплям 10%-ный раствор аммиа­
 ка до появления устойчивой желтой окраски и по 3 мл в избыток.
 Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют
 оптическую плотность, как указано в п. 3.2.
     В качестве раствора сравнения применяют раствор первой
 колбы, не содержащий окись железа.
    Для построения градуировочного графика берут среднее ариф­
 метическое результатов трех измерений оптической плотности каж­
дого раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности и из­
вестным содержаниям окиси железа строят градуировочный
график.
    3.4. Для построения второго градуировочного графика в мерные
колбы вместимостью 100 мл с помощью бюретки приливают 0; 1.0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 мл стандартного рас­
твора В. что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0 00004
0,00005; 0.00006; 0,00007; 6,00008; 0.00009 н 0.00010 г окиси желе­
за. Далее продолжают, как указано в п. 3.3.
    3.5. Определение содержания окиси железа в кмслотонераст-
воримом остатке по ГОСТ 23673.7—79.

                      4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю окиси железа, растворимой в соляной
кислоте (Л) в процентах, вычисляют по формуле
                          у    /я , -У- 100


где т 1 — масса окиси железа, найденная по градуировочному гра­
          фику. г;
     V — общий объем анализируемого раствора, мл;
     V] — объем аликвотной части раствора, мл;
    т — масса навески доломита, г.
   4.2.     Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р - 0 ,9 5 не
должно превышать 0,05%.




                                                                  9

■зменеиие № I ГОСТ 23673 2—79 Доломит для стекольной      промышленности.
Метод определения содержания окиси железа
Постановлением Государственного комитета    СССР по стандартам   от 25.09.85
  3038 срок введения установлен
                                                                  с 0101 46

    Наименование стандарта. Исключать слово: «содержания», «content»
    Пол наименованием стандарта проставить кол: ОКСТУ 5720.
    По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см*.
    Вводная часть {первый абзац), пункт 35. Исключить слово: «содержания».
    Пункт 2.1. Восьмой абзац.   Заменить ссылку:   ГОСТ 3760—64 иа ГОСТ
.3760-79;
                                                    (Продолжение см. с. 56)
                                                                         S3