ГОСТ 23673.1-79

У Д К 666.123.35:543.06:006.354                                                           Группе А59

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


             ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
              Методы определенна содержанка окисей кяпьцмя
                               и магния
                                    Dolomite for g lass industry.
                                                                                         ГОСТ
                                   M ethods for the determ ination                  23673 .1—79
                                   of calcium oxide and m agnlum
                                            oxide content



     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая
     197* г. № 1946 срои действия установлен
                                                              с 01.01. 19S1 г.
                                                            до 01,01. 19Ц г.

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


        Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназ­
     наченный для стекольной промышленности, и устанавливает комп-
     лексонометрнчсскне методы определения окисей кальция и магния.
        Метод определения окиси кальция основан на титровании ка­
     тионов кальция в щелочной среде при pH-12 трилоном Б с инди­
     катором кислотным хром темно-синим.
        Метод определения окиси магния основан на титровании сум­
     мы катионов кальция и магния в присутствии аммиачного буфер­
     ного раствора при pH-10 трилоном Б с индикатором кислотным
     хром темно-синим.
        Влияние катионов алюминия исключают добавлением триэта­
     ноламина, а катионов железа — связыванием в сульфид железа.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1. Общие                        требования       к     методу    анализа — по            ГОСТ
     23673.0-79.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

      2.1. Для проведения анализа применяют:
      кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
      натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053—77, 2%-ный рас­
   твор;
      натрий едкий 2 и. раствор свежеприготовленный;

  И з Денис оф ициальное                                                         П ер епечатка воспрещ ена

                                                                                                       3
проектные работы в строительстве

Стр. 2 ГОСТ 23673.1—79


    сахар-рафинад по ГОСТ 22—78, 2%-ный раствор;
    спирт этиловый ректификованный (гидролизный) по ГОСТ
 18300—72, высшей очистки;
    бумагу конго красную;
    кислотный хром темно-синий, приготовленный следующим об­
 разом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 мл аммиачного буферно­
го раствора, приливают 20 мл этилового спирта и перемешивают;
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—64, 25%-ный и 10%-ный рас­
творы;
    аммиачный буферный раствор, pH-10, приготовленный сле­
дующим образом: 20 г хлористого аммония растворяют в неболь­
 шом количестве воды, приливают 100 мл концентрированного ам­
 миака и доливают водой до объема 1 л, перемешивают;
    магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, 0,05 н. раствор (фик-
санал);
    триэтаноламин (для лабораторных работ), 1 М раствор, приго­
товленный следующим образом: 15 г триэтаноламина помещают
в склянку с притертой пробкой или в мерную колбу вместимостью
 1000 мл, разбавляют водой до 1000 мл и тщательно перемешива­
ют. Полученный раствор может быть слегка желтоватым;
    соль динатриевую 3THaeHaHaMHu-N,N,N',N'-TeTpayKcycHofi кисло­
ты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н. раствор, при­
 готовленный по ГОСТ 10398—76 (масса навески трнлона Б —
9,31 г).

                         3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску доломита массой около 0.5 г помещают в стакан
вместимостью 150 мл. Материал смачивают 10—15 мл воды и
осторожно, не допуская разбрызгивания, по каплям добавляют 3—
4 мл соляной кислоты, прикрывают стакан часовым стеклом. З а ­
тем добавляют воды до объема 50—60 мл и кипятят, периодически
разминая материал псстикообраэной стеклянной палочкой, особен­
но отдельные крупные частицы. По окончании растворения и пре­
кращения выделения пузырьков углекислого газа, смывают ка­
пельки раствора с часового стекла’ и стенок стакана водой, нерас­
творимый остаток фильтруют через фильтр «синяя лента», соби­
рая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с
осадком промывают 8— 10 раз горячей водой, собирая промывные
воды в ту же мерную колбу. Затем фильтрат охлаждают до ком­
натной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
   Кроме определения содержания окислов кальция и магния,
этот же раствор используют для определения содержания раство­
римой окиси кремния, алюминия и железа (ГОСТ 23673.4—79.
ГОСТ 23673.3—79 и ГОСТ 23673.2—79). Осадок на фильтре ис-
 4

ГОСТ Ы Ш .1 - 7 9 Стр. 3


пользуют для определения содержания нерастворимой двуокиси
кремния и окисей алюминия и железа (ГОСТ 23673.7—79, ГОСТ
23673.4-79).
   3.2. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я о к и с и к а л ь ц и я
   3.2.1. От фильтрата, полученного по п. 3.1, бюреткой или пи­
петкой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 мл (если
доломит малозагрязнен примесями) или 25 мл (если доломит
имеет значительное загрязнение) и помешают в коническую кол­
бу вместимостью 250 мл. доливают водой до объема около 100 мл,
приливают 2 мл раствора сахара, опускают бумагу конго и ней­
трализуют 2 н. раствором едкого натра до покраснения бумаги
конго. Затем добавляют 2 мл раствора сульфида натрия, переме­
шивают и прибавляют 5 мл избытка раствора едкого натра, вы­
держивают раствор 1—2 мин, доливают 8—10 капель раствора
кислотного хром темно-синего и титруют при непрерывном поме­
шивании 0,05 и. раствором трилона Б до перехода малиновой
окраски в неизменяюшуюся синюю.
   3.3. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я о к и с и м а г н и я
   3.3.1. От фильтрата, полученного по п. 3.1, бюреткой или пи­
петкой отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 мл (если
доломит малозагрязнен примесями) или 25 мл (если доломит
имеет значительное загрязнение) и помешают в коническую кол­
бу вместимостью 250 мл, опускают бумагу конго и добавляют по
каплям 10%-ного раствора аммиака до покраснения бумаги
конго. Приливают 2 мл раствора сульфида натрия, 5 мл триэтано­
ламина и 10 мл аммиачного буферного раствора (после прибавле­
ния каждого реактива раствор перемешивают). Прибавляют 8—
10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют смесь
кальция и магния при непрерывном помешивании 0,05 н. раство­
ром трилона Б до перехода малиновой окраски в нсизменяющую-
ся синюю.
                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Массовую долю окиси кальция (-Y) в процентах вычисля­
ют по формуле
                        х _    У 0.00Н У, 100
                                    Vym         '
где V - объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
             вание окиси кальция, мл;
0,0014 — титр точно 0,05 н. раствора трилона Б по окиси каль­
             ция, г/мл;
     V| — общий объем анализируемого раствора, мл;
     Vг - объем аликвотной части раствора, мл;
     т — масса навески доломита, г.
 2  З .к 93$                                             ’5

Стр. 4 ГОСТ 2М7Э.1—79


   4.2. Массовую долю окиси           магния (X,) в        процентах вычис­
ляют по формуле
                    Y _      (у г- у > . 0,001008-У,-100
                        *“             V j-m           ’

где   V3 — объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
            вание суммы окиси кальция и магния, мл (см. п. 3.3.1);
      V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
            вание кальция, мл (см. п. 3.2.1);
0,001008 — титр точно 0,05 н. раствора трилона Б по окиси маг­
            ния, г/мл;
       V, — общий объем анализируемого раствора, мл;
       Va — объем аликвотной части раствора, мл;
      т — масса навески доломита, г.
   4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений содержания окиси кальция при довери­
тельной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,30% — при
массовой доле окиси кальция до 50% и 0,40% — при массовой
доле окиси кальции свыше 50%.
   4.4. Допускаемое расхождение между результатами двух
параллельных определений содержания окиси магния при дове­
рительной вероятности Р = 0-95 не должно превышать 0,25%.




 8