ГОСТ 23581.9-79

$ s i - t & £■ *«?                       л< ц . '

                      УДК *22.341.1:S4«.2*.M:006J54                                       Группа AJ*

                      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                          РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
                                                                                   ГОСТ
                            Методы определения содержания углерода              23581.9 -7 9
                             Iron ores, concentrates and agglom erates.
                           Methods of the determ ination of carbon content          Взамен
                                                                                  ГОСТ 12757—*7



                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
                     реля 1979 г. Не 1500 срок действия установлен
                                                                                  с 01.01.81
                                                                                           д о 01.01.86

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону
                                                             0 /с 0 / .М
                        Настоящим стандарт распространяется на железные руды, кон­
                     центраты и агломераты и устанавливает газообъемный метод оп­
                     ределения углерода при массовой доле его от 0,01 до 10 % и ку.ю-
                     нометричеекяй метод — при массовой доле его от 0.005 до 10%.
                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1.       Общие требования к методам                анализа — по СТ СЭВ
                     1224-78.
                                 2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
                                             КАРБОНАТНОГО УГЛЕРОДА

                        Метод основам па разложении навески и концентрированной
                     фосфорной кислоте, выделении при разложении карбонатов дву­
                     окиси углерода и последующем поглощении ее раствором гидрата
                     окиси калия на газоанализаторе.
                        2.1. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                        2.1.1. Для проведения анализа применяют:
                        установку для газообъемного определения содержания угле­
                     рода (черт. I);
                        аскарит;
                        водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
                        железо карбонильное (99.99%);
                        калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 5 г/дм3;
                     Издание официальное                                     Перепечатка воспрещ ен*
                                              Переюданм. Сентябрь 19S3 г.
  вязаные скатерти

                     68

ГОСТ 23581.9—7* Стр.2

               Схема установки для гааообъсмного определения
                     содержания карбонатного углерода
                                                          о




         / —колонка для очистки b o j x j x u э.нюлссивиа аскиритом; 2—во­
         ронко: 3—хр*Н; 4 — колба ;;.т.| ратлохсснии н.и сски. ш ос ти м о с гь»
         50 с « ', плотно .1ак | 1ываг>щгмсн pc.HiKoaoH пробкой с лиу«п от-
         ьсрттияуи для ®o|io»;i;* п 07 водной трубки: S—лолодилъиих; 7—
         .им-викоиый холодидкиия. # - 8 —д-ухю довьж кроны; 9—одиохо-
         Доной Ирин; 10—гяя»1ииср||тслм.а* бюрвгка (тндлометр) с тер­
         мометром: //-у р в о и и тв .и л я п .клинка; l i —поглотительный сосуд.
                                        Черт. 1
   калия гидрат окиси технический- (кали едкое) по ГОСТ 9285—78.
раствор 400 г/дм3: 400 г гидрата окиси калия растворяют в
I дм3 воды. Раствору дают отстояться в течение 2—3 суток, затем
прозрачный раствор осторожно сливают и используют для запол­
нения поглотительного сосуда;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
   кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80, перед применени­
ем кислоту медленно нагревают до 200 °С и затем охлаждают;
   кислоту ортофосфорную, содержащую фосфат двухвалентного
железа: 1 г карбонильного железа растворяют при слабом нагре­
вании в 100 см3 ортофосфорной кислоты;
   кислот)' ортофосфорную, содержащую фосфат трехвалентно­
го железа: 1—2 г карбонильного железа растворяют при слабом
нагревании в ортофосфорной кислоте, прибавляют 1—2 см3 пере­
киси водорода, перемешивают н прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;
   натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 300 г/дм3: 300 г
хлористого натрия растворяют в 1 дм3 воды, раствор фильтруют,
                                                                                    б*

Стр. 3 ГОСТ 23581.9—7 t

затем прибавляют 1 см3 соляной кислоты и по каплям раствор ин­
дикатора метилового оранжевого до появления красной окраски
раствора:
    метиловый оранжевый, индикатор ГОСТ 10816—64, раствор
1 г/дм3.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    Важным условием получения хороших результатов является
возможно малый объем системы от колбы для разложения до эв­
диометра.
    2.2.1. Рубашки холодильника 7 (см. черт. 1) и эвдиометра за­
полняют водой. Через рубашку холодильника 5 воду пропускают
непрерывно.
    Уравнительную склянку заполняют на 3U объема раствором
хлористого натрия.
    Поворотом углового крана 8 прерывают сообщение между эв­
диометром и поглотительным сосудом. Кран 9 ставят в такое поло­
женно, чтобы эвдиометр сообщался с атмосферой. Уравнительную
склянку поднимают вверх, вытесняют воздух из эвдиометра и за­
полняют его до полного поднятия поплавка, не оставляя пузырь­
ков. Поворотом крана 9 разобщают эвдиометр с атмосферой.
Уравнительную склянку ставят иа место.
    В открытое колено поглотительного сосуда наливают раствор
гидрата окиси калия до 3U объема.
    2.2.2. Краном 8 соединяют поглотительный сосуд с эвдиомет­
ром и опускают уравнительную склянку вниз, ниже уровня аппа­
рата. Жидкость в эвдиометре начнет опускаться, создавать раз­
режение н затягивать раствор в поглотительный сосуд.
    Раствор гидрата окиси калия должен полностью заполнить
внутренний сосуд поглотителя и закрыть его верхний клапан (поп­
лавок). После этою поглотительный сосуд краном 8 разобщают
с эвдиометром.
    Д л я вытеснения воздуха из эвдиометра поворотом крана 9 сое­
диняют его с атмосферой и поднимают уравнительную склянку
до полного заполнения эвдиометра раствором. Кран 9 закрыва­
ют и уравнительную склянку ставят на место.
    2.2.3. Проверяют установку на герметичность. Поворотом кра­
нов 6 и 8 соединяют колбу для растворения с эвдиометром, при
этом кран 3 закрыт. Опустив уравнительную склянку прибора в
нижнее положение, наблюдают за уровнем жидкости в эвдиомет­
ре. Прибор считается герметичным, если уровень жидкости в эв­
диометре рстается постоянным в течение 10 мин. Прибор на гер­
метичность проверяют каждый раз перед началом работы.
    Для обеспечения безопасности работ перед колбой для раст­
ворения навески образца устанавливают щиток из органического
стекла.
то

ГОСТ 23511.9—79 Стр. 4

   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в за­
висимости от содержания углерода указана в табл. 1.
                                                    Та бл ица I
  Массовая Д'мс углерода. \   Масса lunecrn. г     Шкала аплаимегрв. %

         0 ,0 1 - 0 .2         1.0                    0 - 0 .2 5
          0 ,2 - 0 ,4         0 .5                    0 - 0 .2 5
          0,4—1               0 .5                    0 - 0 .5
             1 - 2 ,5         0.2                     0 - 0 .5
          2 ,5 - 5            0 .2                    0 - 1 .5
             5 -1 0           0 ,5 иди 0,1            0 — 1,5 иди 1,5



   2.3.2. Навеску помещают в сухую колбу для разложения 4 и
плотно закрывают пробкой с вставленной в нее воронкой 2. В во­
ронку наливают 15—20 см3 ортофосфорной кислоты.
   При наличии в руде, концентрате или агломерате углерода и
окислителя (двуокиси марганца), который, действуя на него, об­
разует двуокись углерода, в воронку наливают ортофоефорную
кислоту, содержащую фосфат двухвалентного железа.
   При содержании в анализируемом материале серы более 0,2%
в воронку наливают ортофоефорную кислоту, содержащую фос­
фат трехвалентного железе.
   2.3.3. Поворотом крана 8 соединяют колбу для разложения с
эвдиометром, осторожно открывают кран 3 воронки и приливают
ортофоефорную кислоту в колбу для разложения. В воронке ос­
тавляют 1—2 см3 кислоты во избежание попадания воздуха в сис­
тему. Через 1—2 мин содержимое колбы нагревают до кипения и
кипятят до тех пор, пока объем газа в эвдиометре перестанет уве­
личиваться, после этого, не прекращая нагревания, поворотом
крана 3 воронки медленно пропускают в колбу воздух, не содер­
жащий двуокиси углерода, до тех пор, пока уровень жидкости не
опустится несколько выше тубуса нижней части эвдиометра.
   Быстро поворотом крана 6 разобщают эвдиометр с колбой для
разложения навески и соединяют его с атмосферой. Закрывают
кран 6. Мениски жидкости в эвдиометре и уравнительной склянке
устанавливаются на одном уровне. Нулевое деление подвижной
шкалы устанавливают на уровне совмещенных менисков.
   2.3.4. Поворотом крана 8 сообщают эвдиометр с поглотитель­
ным сосудом и перекачивают газовую смесь из эвдиометра в пог­
лотительный сосуд и обратно. Для полноты поглощения углекис­
лого газа эту операцию повторяют два-три раза. Оставшуюся га­
зовую смесь перекачивают в эвдиометр.
                                                                         П