ГОСТ 23581.8-79

/5 м                             ty * * '           k W     /Я    ~# f
         УДК 622J41.1:146.19.06:006J$4                                             Грушм А П

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А       С С Г


                                                                              ГОСТ
                  РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ
                                И ОКАТЫШИ
                                                                         23581. 8- 79 *
                    Методы определения содержания мышьяка
                                                                         |CT C3B 2850—811
                  Iron ores, concentrates, эее:1оп1огз1« and pellets.           взамен
                  Methods of the determination of arsenic content
                                                                             ГОСТ 127J6—67



          Постановлением     Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
          реле 1979 г. Н9 1500 срок действия установлен
                                                                           с 01 .01.81
                                                                                    *д<ЛиЖм
                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

      Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
   центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометриче­
   ский метод определения мышьяка при массовой доле его от 0,001
   до 0.2% и потенциометрический метод при массовой доле его бо­
   лее 0,05%.
      Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2850 —81.
      (Измененная редакция, Изм. №1).
                                            1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1.     Общие требования к методам                                   анализа — по       ГОС1
   23581.0-80.
      (Измененная редакция, Изм. №1).
                          2.   ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
                                      АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

      Метод основан на образовании мышьяком (V) гетерополнкнело-
   ты, окрашенной в желтый цвет, с последующим восстановлением
   ее аскорбиновой кислотой в 2,5—4 н. хлорнокислом растворе до
   мышьяковомолибденовой сини. От сопутствующих компонентов
   мышьяк, предварительно восстановленный до трехвалентного гид­
   разином, отделяют дистилляцией из б—9 н. солянокислых раст­
   воров, после чего снова окисляют мышьяк (111) до мышьяка (V)
   кипячением с азотной кислотой.________________________________
   Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
       Росстрой
                   * Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением Л* /, утвержденным
                    о сентябре 1982 г.; Пост М 3746 от 24.0982 г (ЙУС Л» 1 1983         )

ГОСТ 23581.8— 79 Стр.2

   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т п а и и р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева не менее 1000°С;
   фотоэлектроколоркметр или спектрофотометр;
   прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69 или изобра­
женный на чертеже;
   спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72;
   натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79;
   гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74;
   калий бромистый но ГОСТ 4160—74;
   кислоту щавелевую;
   окись     магния         по ГОСТ
4 5 2 6 —75;                           Установка для отгонки мышьяка
    окись цинка       по    ГОСТ
10262—73;
    натрий углекислый безвод­
ный по ГОСТ 83—79;
    смесь для спекания: 10 г тон-
коизысльченного        безводного
углекислого натрия смешивают
с 20 г топкоизмельченной охисн
цинка;
    ангидрид мышьяковистый по
ГОСТ 1973—77;
    кислоту азотную по       ГОСТ
4461—77;
    кислоту серную по        ГОСТ
4204—77. разбавленную 1:4, 1:9;
    кислоту соляную по       ГОСТ
3118—77;
    кислоту хлорную (плотностью
1,51 г/см3) и 3 н. раствор;
    натрия ГНДрат ОКИСИ ПО ГОСТ I—электроплитка: 3—дястиалядяоияаа
4328—77, раствор 50 г/дм3;         колба; J Срьигоулоютмь: 4—холодиль­
                                   ник; 5-«аpcoif?; £— при«яппк; 7—сосуд
    калий марганцовокислый по                    с холодной водой
 ГОСТ       20490—75,      раствор
2.5 г/дм3;
     кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленную;
    аммоний молибдеиовокнелыч по ГОСТ 3765—78;
    раствор молибденовокнелого аммония: 8.1 г ыолибдеиопокис-
лого аммония растворяют при нагревании в 250 см3 воды. В ста­
 кан вместимостью 1000 см3, содержащий 300 см3 воды, прибавля­
ют 350 см3 хлорной кислоты, перемешивают, затем постепенно при
перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный
                                                                       59

Стр. 3 ГОСТ 2)511.»— 7*

раствор молибденовокнслого аммонии. Раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой
и перемешивают. Раствор молибденовокнслого аммония в хлорной
кислоте устойчив более 2 месяцев;
   фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовый раствор 1 г/дм3;
   стандартные растворы мышьяка:
   раствор Л: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в
5 см3 раствора гидрата окиси натрия, нейтрализуют серной кис­
лого», разбавленном 1:9 по фенолфталеину, добавляют 1 г дву­
углекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раство­
ра А содержит 1 мг мышьяка:
    раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают. Раствор готовят перед употреблением. 1 см3 раствора
П содержит 0,01 мг мышьяка.
   (Измененная редакция, Изм. .'А !).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в за­
висимости от содержания мышьяка указана в табл. 1.
                                                      Та блица (

                                   М к <1              ОСъги а н т :-   M.KCJ  МЫШЬЯW
■ Ч и тал и *0 4 * muuc.sk.1, %   Нэмч’
                                      и*. г   »*»«    *»iней Ч4<ти.      И «4ИИКиГ.<Ов
                                                           «к»               'Ы «П , иг


       0 ,0 0 1 - 0 .0 0 5            i                                 0 ,0 1 0 - 0 ,0 5 0
       0 .0 0 5 - 0 ,0 1             0 ,5       —           __          0 ,0 2 5 - 0 ,0 5 0
       0 ,0 1      0 .0 5            0 ,5      I0 O         20          0 ,0 1 0 - 0 ,0 5 0
       0 . 0 5 — 0 .1 0              0 ,2      100          20          0 ,0 2 0 - 0 , 0 1 0
       0 .1 0 - 0 ,2 0               0 .2      100          I0          0 ,0 2 0 - 0 ,0 4 0


    Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в фар­
форовый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают с
полуторным количеством смссн для спекания до получения одно­
родной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в кон­
денсаторную или папиросную бумагу, очищая фарфоровый тигель
от остатков ее при помощи 0,2—0,3 г смеси для спекания. Полу­
ченный ампулообразный кулечек переносят в фарфороный тигель
на уплотненную подкладку из 1 г окиси цинка или 0,3 г очиси
магния, помешают в муфельную печь и спекают при 800—850°С
в течение 15—20 мин.
    2.2.2.  Спек охлаждают, осторожно измельчают в порошок стек­
лянной палочкой с пестиком и переносят в колбу перегонной ус­
тановки вместимостью 100 см3. Остатки опека сметают жесткой
СО

ГОСТ 13581. В— 79 Стр. 4

  кисточкой в ту же колбу. В колбу прибавляют 0,5 г щавелевой
  кислоты, 10 см1 серной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до
  слабого кипения. После охлаждения к полученному раствору при­
  бавляют 0.5 г сернокислого гидразина, I г бромистого калия, 25—
  30 см3 соляной кислоты и быстро соединяют колбу с холодильни­
  ком перегонной установки. Выходной конец холодильника погру­
  жают в стаканчик вместимостью 100 см3, содержащий 15 см3 воды.
  Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и кипятит до
  перехода в дистиллат г/з раствора от первоначального его объема.
     (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
     2.2.3.    К полученному дистиллату или его аликвотной части
  (согласно табл. 1) прибавляют 10 см3 азотной кислоты и выпари­
  вают досуха. Сухой остаток нагревают при 120— 130°С в течение
  20 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молиблено-
 вок целого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, пере­
 мешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение
  Ю--15 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу
 вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором 3 и.
 хлорной кислоты, доливают до метки этим же раствором и пере­
 мешивают.
     Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
 лорнметрс при длине волны 630—700 нм или спектрофотометре
 при длине волны 8-10 нм.
     В качестве раствора сравнения применяют воду.
    Для внесения поправки на содержание мышьяка в реактивах
 через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
     По найденному значению оптической плотности за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта находят со­
держание мышьяка по градуировочному графику.
    2.2.4.    Для построения градуировочного графика в стаканы
вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 5.0; 6,0 см* стан­
дартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0,010; 0.020; 0.030;
0.050; 0,060 мг мышьяка, прибавляют по каплям раствор марган­
цовокислого калия до устойчивой розовой окраски и упаривают
досуха. К сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора молнбдено-
вокнелого аммония, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, пере- '
исшивают и нагревают на кипящей водяной бане 10—15 мин.
Растпоры охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью
50 см3, разбавляют до метки 3 н. раствором хлорной кислоты и
перемешивают. Оптическую плотность pacmopoD измеряют, как
указано п п. 2.2.3.
    Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано в п. 2.2.4, в раствор которого не добавляют стандарт­
ный раствор мышьяка.
                                                                61