ГОСТ 23581.7-79

/3 *"ч                                                  и У * * /0     /д
          УДК 622J 4 1.1:543.06:006.154                                                           Груш» AJ9

         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т          С О Ю З А       С С Р

                                                                                      ГОСТ
                           РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ
                                         И ОКАТЫШИ
                                                                                   23581.7- 79 *
                                 Методы определения содержания
                                         цинка и свинца                            JCT СЭВ 2851— 81
                                                                                   и С Т СЭВ 2861—811
              lion ores, concentrates, agglomerates and pellets                                 Взамен
          Methods of the determination ot *lnc and lead content
                                                                                             ГОСТ 12755—67
                                                ____________________________________________и ГОСТ 12758-67

          Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
          реле 1979 г. Не 1500 срок действия установлен
                                                                                                     с 01.01.в1
                                                                                                   д о 01.01.86

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону
                                              1#                      *&
              Настоящий стандарт распространяйся на железные руды, кон­
          центраты, агломераты и окатыши и устанавливает комплексоно-
          мстрическнн метод определения цинка и свинца при массовой доле
          их от 0,1 до 0,5% , полярографический и атомно-абсорбционный
          методы при массовой доле цинка от 0,005 до 0,5% и свинца от
          0,005 до 1 %.
              Стандарт полностью соответствует стандартам СЭВ 2851—81
          и СЭВ 2861-81.
                           (Измененная редакция, Изм. J6 1).

                                                   1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

              1.1.    Общие                     требовании        к    методам       анализа — по             ГОСТ
           28581.0—80.
                                          2.   КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

               Метод основан на титровании цинка (pH 8—10) и свинца (pH
            10 в присутствии калия-натрия виннокислого) трилоном Б с ин­
            дикатором эриохромчерным Т после отделения их от сопутствую­
            щих элементов путем сорбции на слабоосновном анионите АН-31
            из 2 и. солянокислого раствора с последующей десорбцией цин­
            ка 0,65 н. и свинца 0,02 н. растворами соляной кислоты. В при­
            сутствии титана цинк и свинец сорбируют из 4 н. солянокислых
            растворов.      _________ _________________
             Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                              • Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением М I, утвержденным
                            в сентябре 1982 г.; Пост. М 3744. 374S от 24.09.82 г. (ИУС М I 1983 г.)

            40
  салфетки крючком схемы

ГОСТ 23311.7— T9 C tp . 2


    Железо, алюминий, марганец, медь, кобальт в 2—4 и. раст­
воре соляной кислоты не образуют отрицательно заряженные хло­
 рид» ые комплексы и не сорбируются на анионите в условиях
сорбции цинка и свинца.
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
    2.1.1.    Д ля проведения анализа применяют:
    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева не менее 1000°С;
    колонки хроматографические, выполненные из стекла (см.
чертеж) диаметром 8 - 1 0 мм;
    слабоосновной анионит АН-31 но ГОСТ 20301—74 с размером
зерна 0.2—0,4 мм, подготовленный следующим Хромат рафшчс-
образом: 50—100 г анионита АН-31 замачивают                 с и я колонка
водой. Через сутки воду сливают, смолу поме­
щают на фильтровальную бумагу и сушат на
воздухе. Высушенную смолу просеивают через
сита с сеткой .V? 04 и 02 по ГОСТ 6613 —73. Фрак-
цию. оставшуюся на сите с сеткой № 02, залива­
ют насыщенным раствором хлористого натрия
так, чтобы уровень раствора над слоем смолы
был 8—10 мм. Через 24 ч раствор хлористого
натрия сливают, анионит промывают 8— 10 раз #10
водой и замачивают в соляной кислоте, разбав­
ленной 1:20, на 12 ч.
    Обработку раствором соляной кислоты пов­
торяют до полного удаления ионов железа (ре­
акция с роданистым аммонием). Смолу промы­
вают водой, раствором углекислого натрия
50 г/дм*, затем 100 г/дм3 до отсутствия хлор-ио­
нов в фильтрате (реакция с азотнокислым сереб­
ром), после чего снова водой до исчезновения
щелочной реакции по фенолфталеину;
    стеклянную вату, промытую 2 и. раствором
соляной кислоты, затем водой;
    свинец металлический по ГОСТ 3778—77
 (не менее 99,95%);
    цинк металлический по ГОСТ 3640—79 или
цинк гранулированный по ГОСТ 989—75 (не менее 99,9%);
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-72;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773--72;
    кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
    кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
                                                                        it

Сф. 3 гост ш е и —*

   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:1, 1:20,
1.50 и растворы 2 н., 0,65 н., 0,02 н.;
   натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор;
   аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
   аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, раствор 100 г/дм3;
   калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 1 М раствор;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствори 50 и
100 г/дм3;
   серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 2 г/дм3;
   буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в
200 ем* воды в колбе вместимостью I дм3, прибавляют
350 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:1, доливают до метки     •
водой и перемешивают.
   соль динагриевую этилендиамкн- N. N, N', N '-тстрауксусной
кислоты, 2-водную (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73, титрованным
раствор: 1,86 г трилона Б помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
   Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартным раст­
ворам цинка и свшша. Д ля этого в стакан вместимостью 250 см*
помещают по 25 см3 стандартных растворов цинка и свинца, при­
бавляют 10 см3 соляной кислоты и проводят через все стадии ана­
лиза параллельно с пробами.
   Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах цин­
ка (свинца) на миллилитр раствора, вычисляют по формуле
                                Vo
                       1   (к ,-к ,н о о о »

где V - - объем стандартного раствора цинка (свинца), взятый
          для титрования, см3;
     о — содержание цинка (свинца) в 1-см3 раствора, мг;
    У2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание стандартного раствора, см3;
    V', — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние раствора контрольного опыта, см3;
    стандартный раствор цинка: 0.10С0 г металлического цинка
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем
раствора до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содер­
жит 0,1 мг цинка;
    стандартный раствор свинца: 0,1000 г металлического свинца
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переносят
раствор в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, доводят объем раст­
вора до метки водой и перемешивают. I см3 раствора содержит
0,1 мг свинца;
At

ГОСТ 335(13 —7f C tp .4


    фенолфталеин по ГОСТ 5850—72. 0,1%-ный спиртовой раствор;
    эриохром черный Т (индикатор), раствор 4 г/дм*: 0,4 г индика­
тора растворяют в 5—6 см3 буферного раствора и разбавляют
до 100 см3 спиртом.
    2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    2.2.1. Подготовленный анионит переносят в ионообменную
колонку, заполненную водой и имеющую в нижней части тампон
из стеклянной ваты. Высота слоя анионита в колонке 10—12 см;
слой анионита должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Пос­
ле заполнения колонки через нее со скоростью 1—2 см3/мин про­
пускают 200 см3 2 н. раствора соляной кислоты. После этого ко­
лонка, заполненная 2 и. раствором соляной кислоты выше уровни
анионита на 5—10 мм, готова к применению.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г.
помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, при­
бавляют 20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и
растворяют при нагревании. Затем добавляют 2—3 см3 азотной
кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Снимают часовое
стекло, обмывают его водой и выпаривают раствор досуха. Соли
растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, добавляют
50 см* воды, нагревают до кипения и фильтруют на фильтр сред­
ней плотности, содержащий фильтробумажную массу.
    Осадок на фильтре промывают 3—4 раза разбавленной 1:50
соляной кислотой, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтрат сохраняют. Фильтр с осадком поме­
щают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при
500—60СРС. К остатку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли
серной кислоты, 5— 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпари­
вают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия
в муфельной печи при 950—ЮОО’С. После охлаждения плав вы­
щелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полу­
ченный раствор присоединяют к основному.
     Если в испытуемом материале отсутствуют неразлагаемые кис­
лотами соединения свинца и цинка, нерастворимый остаток отбра­
сывают.
     Объединенный раствор выпаривают досуха. Соли растворяют
 в 20 см3 2 н. раствора соляной кислоты при нагревании.
     2.3.2. Раствор охлаждают и заливают через воронку г быстро-
фильтрующнм фильтром в подготовленную колонку. Раствор про­
 пускают через анионит со скоростью 1 см3/мян. Фильтр и колонку
 промывают 100 см3 2 н. раствора соляной кислоты. Осадок на
 фильтре и фильтрат отбрасывают. Последняя порция кислоты
должна быть выше уровня анионита в колонке на 5— 10 мм.
                                                                 43