ГОСТ 23581.6-79

УДК 622.341.1:546.56.06:006.354                                                          Групп* А »

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР


                                                                                                 ГОСТ
                                       РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ
                                                        И ОКАТЫШИ                           2 3 5 8 1 .6 - 7 9 *
                                   Методы определения содерж ания м еди
                                                                                             |CT СЭВ 2852—81)
                                  Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.               Вммяи
                                   Methods ot the determination of capper content               ГОСТ 12754—67



          Постановлением Государственного комитета СССР п о стандартам от 24 ап­
          р е л я 1979 г. М* 1500 срок действия установлен
                                                                        с 01.01.81
                                                                                                        д о 01.01.8*

                                                 Н есоблю дение стандарта преследуется по закону
                                      9*} £ > М /. У / ( / У ? / О >У
          Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
       центраты, агломераты н окатыши и устанавливают фотометриче­
       ский и атомно-абсорбционный методы определения меди при мас­
       совой доле ее от 0,005 до I %.
          Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2852—81.
                                       (Измененная редакция. Изм. № 1).

                                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1. Общие                                    требования      к    методам      анализа — по         ГОСТ
     23581.0-80.
                                   (Измененная редакция, Изм. № I).

                                                          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

        Метод основан на реакции образования окрашенного в синий
    цвет соединения меди (II) с купризоном в слабощелочной среде
     (pH 8.0—9,5). Влияние железа устраняется введением в раствор
    лимонной кислоты.
        Прн возникновении разногласий в оценке качества руды, кон­
    центрата или агломерата по показателю «содержание меди» оп­
    ределение проводят фотометрическим методом.
        2.1. A n n a р а т у ра, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы

        Издание официальное                                                             Перепечатке воспрещ ена
                                        • Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением А$ I, утвержденным
                                         в сентябре 1982 г.; Пост. М 3743 от 24.09.82 г. (ИУС М 1 1983 г.)

  32
сметная стоимость строительных работ

ГОСТ Ш И Л — 79 С тр .2

        2.1.1.   Для проведения анализа применяют:
        печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
 ратуру нагрева не менее 1000°С;
        спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
       pH-метр;
        натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
        кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1 1:9 и
 1:50;
        кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
       кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1;
       кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
       кислоту лимонную по ГОСТ 3652—69;
       аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:9;
       спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ
 18300—72;
       бис-(циклогексаноноксалил) днгидразон, раствор концентрации
 0.5 г/дм3, приготовленный следующим образом: 0,1 г купрнзона
 растворяют при нагревании в 10 см3 этилового спирта и 10 см*
 воды, разбавляют водой до 200 см3;
       медь по ГОСТ 859--78 (не менее 99,9%);
       стандартные растворы меди:
       раствор Л: 0,1000 г металлической меди помещают в стакан
 вместимостью 300 см3 н растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
 разбавленной 1:1, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавлен­
 ной 1:1 и выпаривают до паров серного ангидрида. После охлаж­
дения прибавляют 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу
 вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой н перемешивают.
 1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди;
       раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мер­
 ную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
 * ’ремешнвают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг меди;
       железо карбонильное (99,99%);
       растворы железа для фона:
       раствор А: 10 г карбонильного железа помещают в стакан вмес-
   имостью 400 см3 и растворяют в 100 см8 соляной кислоты, раз-
   авленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту,
   ыпарнвают до сиропообразного состояния. Прибавляют 20 см8
   >ляной кислоты, разбавляют до 200 см3 водой. Полученный раст-
     р переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм8, доводят до
  ...'ткн водой и перемешивают;
       раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес-
     мостъю 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают;
       раствор буферный: 75 г лимонной кислоты растворяют в 100 см8
воды, добавляют 96 см3 аммиака и доливают водой до объема
250 см3;
2 э» м                                                            33

Стр. 3 Г О С Т 2 Ш 1 А -7 »

    нейтральный красный, индикатор. 0,05%-ный раствор в этило­
 вом спирте.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата при
  массовой доле меди до 0,2% должна быть 0,5 г, при массовой
 доле более 0,2%—0,1 г.
      2.2.2. Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в
 сгакаи вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 соляной кисло­
 ты при нагревания, прибавляют 2—3 см3 азотной кислоты, нагре­
 вают до кипения и затем выпаривают раствор досуха. К сухому
 остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
 досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании,
 переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, Доли­
 вают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильт­
 руют через сухой фильтр в сухой стакан.
     2.2.3. Если испытуемый материал содержит неразлагаемые кис­
 лотами соединения меди, сухой остаток растворяют в 10 см3 соля­
 ной кислоты при нагревании, прибавляют 50 см3 воды, нагревают
 до кипения и фильтруют на фильтр средней плотности, содержа­
 щий фильтро-бумажную массу.
     Осадок на фильтре промывают 8—10 раз соляной кислотой,
 разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения желтой
окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиповый
тигель, озоляют н прокаливают при 500—600°С. К остзтку прибав­
ляют 1 —2 капли воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной
 1:1, 5— 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной
печи при 950—1000*0. После охлаждения плав выщелачивают в
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50, и полученный раствор
присоединяют к основному.
     Объединенный фильтрат выпаривают до 50 см3, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см8, доливают до
метки водой и перемешивают.
    2.2.3а. Если материал трудно растворим, навеску пробы поме­
щают в тефлоновый стакан вместимостью 250 см8, прибавляют
1 см3 серной кислоты, 15 см3 фтористоводородной кислоты и выпа­
ривают на песчаной бане досуха. Прибавляют 30 см5 соляной кис­
лоты, 10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досухз. Сухой
остаток смачивают небольшим количеством соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3
соляной кислоты и 50 см3 воды при нагревании. После охлаждения
раствор переводят н мерную колбу вместимостью 100 см3, долива­
ют до метки водой и перемешивают.
     (Введен дополнительно, Изм. Ло 1).
34

ГОСТ 2 * 5 8 1 4 - 7 9   Стр. 4

    2.2.4. Аликвотную часть раствора 5—25 см5, содержащую от
0,005 до 0,05 мг меди, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 см5 буферного раствора. Устанавливают
pH 8—9, добавляя по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:9,
или аммиак, разбавленный 1:9. Контроль pH осуществляется по
универсальной индикаторной бумаге или pH-метру или в присут­
ствии 1—2 капель индикатора нейтрального красного до получения
желтой окраски.
    Приливают 20 см3 раствора купризона, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
    2.2.5. Полученный раствор через 30 мин фотометрируют на фо­
тоэлектроколориметре в интервале длин волн 580—610 нм или
на спектрофотометре при длине волны 595 или 610 нм, используя
в качестве раствора сравнения фоновый раствор.
    Для приготовления фонового раствора берут соответствующую
аликвотную часть анализируемого раствора, помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 буферного раство­
ра, устанавливают pH 8—9, как указано в п. 2.2.4, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
    Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через
 все стадии анализа проводят контрольный опыт. Оптическую плот­
ность раствсра контрольного опыта измеряют по воде.
     По найденному значению оптической плотности исследуемого
 раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят содержание меди по градуировочному графику.
     2.2.6. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
 бы вместимостью 100 см3 приливают 0,5; 1; 2,5; 4; 5; 8 и 10 см3
 стандартного раствора меди Б, что соответствует 0,005; 0.010;
 0,025; 0,040; 0,050; 0,080 и 0,100 мг меди, прибавляют раствор
 железа А или Б в количестве, соответствующем содержанию же­
 леза в аликвотной части раствора, 10 см3 буферного раствора,
 устанавливают pH 8—9 соляной кислотой, разбавленной 1:9, или
 аммиаком, разбавленным 1:9. Контроль pH осуществляется по
 универсальной индикаторной бумаге или рИ-метру. Приливают
 20 см3 купризона, разбавляют до метки водой, перемешивают.
     Полученные растворы через 30 мин фотометрируют па фото­
 электроколориметре в интервале длин волк 580—610 им или на
 спектрофотометре при длине волны 610 нм, используя в качестве
 раствора сравнения фоновый раствор.
     2.2.7. Для приготовления фонового раствора в мерную колбу
 вместимостью 100 см3 приливают такое же количество раствора
 железа А или Б. какое взято для растворов градуировочного гра­
 фика. 10 см3 буферного раствора, устанавливают pH 8—9 соляной
 кислотой, разбавленной 1:9, или аммиаком, разбавленным 1:9.
 Разбавляют до метки водой и перемешивают.
v                                                                       35