ГОСТ 23581.5-79

УДК 622.341.1:548.76.06:006.354                                                    Группа А39

   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А       С СР

£ > М £ Л .^                 ь р М ъ ь 'А и у е / 0 .
                                                                             ГОСТ
                   РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ
                                 И ОКАТЫШИ
                                                                       23581. 5- 79 *
                      Методы определения содержания хрома
                                                                       |CT СЭВ 2853— 81)
      Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.                      Взамен
    Methods of the determination of chromium content
                                                                           ГОСТ 12753-67



   Постановлением Государетшенного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
   реля 1979 г. М® 1500 срок действия установлен
                                                                е 01.01.81
                                                                                      до 01ДМ.86
                             Несоблюдение стандарта преследуется ломаному         ^
      Настоящий стандарт распрскт$жяет& №а'желеэн»^! ^ $ ь $ с о н -
   центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометриче­
   ский метод определения хрома при массовой доле о т0,01 до 0,5%
   и тнтриметрнчсский метод при массовой доле хрома более С,5 %.
   Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
                     • Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением М 1, утвержденным
                      а сентябре 1982 г.: Пост. As 3742 от 24.09.82 г. (ИУС М 1 1983 г.)

   22
    сметные цены

ГОСТ 2J581.S— 79 Стр.2

   ■Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2853—81.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к методам          анализа— по    ГОСТ
23581.0-80.
{Измененная редакция, Изм. № 1).
                   2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Метод основан на окислении дифснилкарбазида шестьвзлснг-
«ым хромом в кислой среде с образованием соединения красно-
фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компо­
нентов проводят сплавлением навески руды, концентрата или
агломерата со смесью азотнокислого и углекислого натрия или
со смесью перекиси натрия н углекислого натрия н выщелачива­
нием плава в воде. При отношении ванадия к хрому более чем
5:1 ванадий отделяют экстракцией хлороформом в виде оксихино-
лята.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    2.1.1. Для проведения анализа применяют:
    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева не менее 1000 X :
    фотоэлектроколоримстр или спектрофотометр;
    натрия перекись;
    натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79;
    натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
    смесь для сплавления: смешивают азотнокислый натрий и уг­
лекислый натрий в соотношении 1:30;
    калий маргацовокнелый по ГОСТ 20490—75, раствор 25 и
5 г/дм3;
    кислоту серную по ГОСТ 4204--77, 6 н. раствор: в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см5 прибавляют 700 см5 воды и 165 см* сер­
ной кислоты, охлаждают, прибавляют по каплям раствор марган­
цовокислого калия до появления бледно-розовой окраски, долива­
ют до метки водой и перемешивают;
    кислоту уксусную по ГОСТ 6 1 - 75 н разбавленную 1:8;
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18300-72;
    дифенилкарбазнд по ГОСТ 5859—78, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г
дифснилкарбазида растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, прили­
вают 90 см* этилового спирта и перемешивают;
    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
    Если двухромовокислый калий имеет квалификацию ч. д. а., его
необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г дву-

Стр. 3 ГОСТ 73581.5—79

хромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагреванн»
до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой
струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов.
Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы от­
фильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклян­
ной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100— 105 СС, расти­
рают в порошок к окончательно высушивают при 180—200°С в
течение 10— 12 ч;
    стандартные растворы хрома:
    раствор А: 0,2829 г двухромовокислого калия, высушенного-
при 180-200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см3 волы.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
ливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содер­
жит 0,1 мг хрома;
     раствор В: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мер­
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и пе­
 ремешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0.005 мг хрома;
    фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовый раствор 1 г/дм*;
    фильтры бумажные быстрофильтрующие, подготовленные сле­
дующим образом: фильтры смачивают раствором марганцовокис­
лого калия концентрации 5 г/дм3, затем промывают водой до ис­
чезновения розовой окраски;
    тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм3;
    аммоний надсернокислын по ГОСТ 20478—75. раствор 100 г/дм*
    8-оксихинолин по ГОСТ 5847—76, раствор 25 г/дм3: 2.5 г 8-ок-
сихинолнка растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, разбавленпой
1:8, и доводят этим же раствором кислоты до 100 см3;
    хлороформ медицинский;
    метиловый оранжевый (пара-диметил-аминоазобензолсульфо-
кислын натрий по ГОСТ 10816—64, индикатор, водный раствор
I г/дм3.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    Масса навески руды, концентрата или агломерата в за­
висимости от содержания хрома указана в табл. 1.
    Для разложения навески применяют одни из способов:
    а — навеску руды, концентрата и агломерата помещают в ко­
рундовый или платиновый тигель, прибавляют 1—2 г смеси для
сплавления в зависимости от величины навески, перемешивают
платиновой палочкой и сплавляют при 980 ± 20°С в течение 45 мни;
    б — помещают 1 г углекислого натрия в никелевый тигель, до­
бавляют навеску руды, концентрата или агломерата и 1 г переки­
си натрия. Перемешивают сухим стальным шпателем. Нагревают
тигель до расплавления смеси и плавят в никелевом тигле при
температуре 7004:20°С в течение 3 мин.
24

ГОСТ 23581.5—79 Стр. 4

                                                                    Таблица 1

                               Масса         Объем             М асса хр:.ма
    М ассояая «оде хрома. %   ■аассхн. г   адикоотиоА       и *ди(нотн ой ч и с т
                                           •МОИ. см*           p a c io o p j. мг



  О т 0 ,0 1 д о    0 .0 5        0 ,5         25             0 .0 0 5 - 0 .0 2 5
  С е . 0 .0 5 »    0 .1          0 .2         15             0 ,0 0 6 - 0 .0 1 2
    » 0 .1      »   0 ,2 5        0 .2         10             0 ,0 0 8 - 0 ,0 2 0
   •    0 ,2 5 »    0 .5          0 .2          5             0 ,0 1 0 - 0 ,0 2 5



    2.2.2. Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан
 вместимостью 250 см1 и выщелачивают плав в 20—30 см1 горячей
воды.
    Тигель из стакана вынимают и обмывают водой. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаж­
дают, доливают до метки водой, перемешивают и дают отстоять­
ся. Аликвотную часть раствора (в соответствии с табл. 1) помеша­
 ют в стакан вместимостью 100 см*, приливают до об ьема 20—30 см*
воды, 1 каплю индикатора фенолфталеина н затем при перемеши­
вании б и. раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора
я в избыток 0,5 см3. Раствор перемешивают, нагревают до кипе­
ния для удаления оставшегося углекислого газа.
    Если при этом выпадает осадок двуокиси кремния, раствор
фильтруют через быстрофильтруюшнй фильтр, обработанный рас­
твором марганцовокислого калия, и промывают водой. Конечный
объем полученного раствора не должен превышать 70 см3. Раст­
вор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
2 см3 б н. раствора серной кислоты, перемешивают, приливают
5 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и пе­
ремешивают.
   2.2.3. Оптическую плотность раствора измеряют сразу после
окрашивания на фотоэлектроколориметре с областью свстопро-
пускания 520—540 нм или спектрофотометре при длине волны
540 нм. Если в анализируемой руде, концентрате или агломерате
присутствует ванадий, оптическую плотность измеряют через
10 мнн после окрашивания раствора.
    В качестве раствора сравнения применяют воду.
   Д ля внесения поправки на содержание хрома в реактивах че­
рез все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую
плотность которого измеряют также относительно воды.
   По найденному значению оптической плотности анализируемо­
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль­
ного опыта находят содержание хрома по градуировочному гра­
фику.
                                                                                    25