ГОСТ 23581.4-79

(У /и    f r + i t '* у * € « л > г£                      S i "
     УДК 622.341.1:S46.824-31.M:0O6.354                                                  Группа А39

       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А   С С Р



                       РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ                      ГОСТ
                                     И ОКАТЫШИ
                             Матод определенна содержания
                                                                            2 3 5 8 1 . 4 —7 9 *
                                    двуокиси титана                          (CT С Э В 2854— 81)
         Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets                           Взамен
     Method of the determination of titanium dioxide content                      ГОСТ 127J1— 67



     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
     реля 1979 г. Н» 1500 срок действия установлен
                                                                  с 01.01.81
                                                                                          до 01.01.8*
                                Несоблюденно стандарта преследуется по закону
                       „        ,                              >
                                                        а у &м г'\
        Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
                                                                             г
     центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометричес­
     кий метод определения содержания двуокиси титана при массовой
     доле от 0,01 до 5 %.
        Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
     устойчивого соединения четырехвалентного титана с днанткпнрил-
     метаном в I —4 н. солянокислой среде.
        Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия
     устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой.
        Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3854—-81.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

          1.1.     Общие                  требования       к       методу        анализа — по      ГОСТ
       23581.0-80.

                                    2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

           2.1. Для проведения анализа применяют:
           печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
        ратуру нагрева не менее 1000°С;
           спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

          Издание официальное                                               Перепечатка яоспрсщекл
                                • Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением М /,
                                утвержденным в марте 1982 е. (ИУС AS 7 1982 г.)

                                                                                                   IT
проведение испытаний

Стр. 2 ГОСТ 23S81.4— 79

   калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 79;
   натрий тетраборнокислый 10-водиый по ГОСТ 4199—76, обез­
воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис­
лый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400 °С и
прокаливают при указанной температуре в течение 1 5 ч-
   железа окись по ГОСТ 4173—77;
   смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельчен­
ные безводные тетраборнокислый и углекислый натрий в весовом
соотношении 1:4. 15 весовых частей приготовленной смеси расти-
банке-С ' ВеСОВОЙ частьк> окисн железа. Смесь хранят в закрытой
   кислоту аскорбиновую, 100 г/дм3 свежеприготовленный раст-
      кнелоту азотную по ГОСТ 4461—77;
      кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:4; 1:9;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 и. раствор и разбавлен­
 ную 1:1, 1:4;
     диантипирилмстан, 50 г/дм3 свежеприготовленный раствор: 5 г
 днантнпнрилметана растворяют в 70 сма I н. раствора соляной
 кислоты, при необходимости фильтруют о мерную колбу вмести­
  мостью 100 см3 и доводят до метки той же кислотой;
     двуокись титана, ос. ч;
     стандартные растворы двуокиси титана;
     раствор А:
     1 способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокален­
 ную в платиновом или фарфоровом тигле при 900 СС в течение
 40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают в
 платиновый тигель и сплавляют с 3—4 г пиросернокислого калия
 при 650—700 СС до получения прозрачного плава. Тигель с плавом
 охлаждают и помешают в стакан вместимостью 200 см3, прибавля­
 ют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют плав
при слабом нагревании. Тигель удаляют из стакана и обмывают
 водой.
    2 способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокален­
ную в платиновом или фарфоровом тигле при 900 °С в течение
40 мин и охлажденную в эксикаторе, массой 0.1000 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3. Прибавляют 2 г сернокислого аммо­
ния, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворе­
ния.
    Полученный одним из способов раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:9, и перемешивают.
    I см3 раствора А содержит 0,4 мг двуокиси титана;
    раствор Б: 25 см3 стандартного раствора Л переносят в мер-
18

ГОСТ 23581.4— 79 Стр. 3-

лую колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют до метки серной кис­
лотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. 1 см3 раствора Б со­
держит 0,01 мг двуокиси титана;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
                                     У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зави­
симости от содержания двуокиси титана указана в табл. 1.
   3.2. Навеску руды, концентрата или агломерата помещают в
платиновый тигель, смешивают со смесью для сплавления, накры­
вают платиновой крышкой, нагревают до КККГС и после расплав­
ления плавят при температуре 1050—1100 СС до получения проз­
рачного плава (10—20 мин). Извлекают гнгель из муфеля и ос­
торожно поворачивают его, равномерно распределяют охлаждаю­
щийся плав по стенкам тигля. Помещают тигель вместе с крыш­
кой в стакан вместимостью 300 см* и растворяют плав в 100 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор кипятят в течение
2—3 мин.
                                                   Та блица 1

      Массовая д оли д о уо к хе и         М асе л         М а с с * с меч я и а   О 0 » « м в л и х п о тп п й
             ти пи к. %                 к » в е с 1C», Г    синояеиж к. г          ч а с ти р а с тв о р » , с н *



 О т 0,01 до 0,05                             0 ,5                    5                        50
 Си. 0 .0 5 » 0.25                            (1.2                    3                        20
  » 0 ,25 »   0 ,5                            0.2                     3                        10
  »  0 .5 » 3                                 0 ,2                    3                          О
  »     3       »   5                         0.1                     3                          5

   При наличии в руде, концентрате или агломерате марганца
более 0,1 % во избежание порчи платины плав выщелачивают в
50—80 см» воды, вынимают тигель, обмывают его водой, добав­
ляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаж­
дают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбав­
ляют водой до метки и перемешивают.
   3.3.    При кислотном разложении навеску руды, концентрата
или агломерата помещают в стакан вместимостью 300 см* добав­
ляют 30 см» соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и мед­
ленно нагревают до разложения материала. Добавляют 5 см*
азотной кислоты, 10 см» серной кислоты, разбавленной 1:4, нагре­
вают постепенно до густых белых паров и'продолжают нагревание
10 мин. Стакан охлаждают, добавляют 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 50 см3 воды и нагревают раствор до растворе­
ния солей.
                                                                                                                     19

Стр. 4 ГОСТ 2 3 S U J — T9

    Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтробумаж-
ной массы.
    Промывают стакан горячей водой 2—3 раза и 8—10 раз
фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при температуре 600—700 °С и охлаждают. К остат­
ку прибавляют 1—2 капли воды, 3—4 капли серкой кислоты.
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К
остатку' прибавляют 0,5—1,0 г пиросернокнслого калия (в зависи­
мости от величины осадка) и сплавляют при температуре
750--800 °С. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды, тигель
удаляют из стакана, обмывают его водой и раствор присоединяют
к основному раствору.
    Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
200 см3, разбавляют водой до метки, и перемешивают.
    3.4.     Отбирают аликвотную часть раствора, полученного по
п. 2.3.2. или 2.3.3, в соответствии с табл. I и помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 аскорбиновой кис­
лоты при содержании двуокиси титана до 0,05% и 2 см3— при
содержании более 0,05 %, перемешивают. Через 5 мин прибавля­
ют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см* раствора
диантипирилметана. Раствор разбавляют до метки водой и пере­
мешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раство­
ра на фотоэлектроколорнметре в интервале длин волн 380—400 нм
или на спектрофотометре при длине волны 385 нм. используя в ка­
честве раствора сравнения воду.
    Если в руде, концентрате или агломерате в заметных количест­
вах присутствуют элементы, придающие раствору собственную ок­
раску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения использу­
ют фоновый раствор.
 • Для приготовления фонового раствора соответствующую алик­
вотную часть анализируемого раствора помещают в мерную кол­
бу вместимостью 100 см3, добавляют 2 или 10 емз раствора аскор­
биновой кислоты (в зависимости от содержания ее в анализируе­
мом растворе) и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор разбавляют до метки
водой и перемешивают.
    Для внесения поправки иа содержание двуокиси титана в ре­
активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    По найденному значению оптической плотности исследуемою
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят содержание двуокиси титана по градуировочному
графику. .
20