ГОСТ 23581.3-79

УДК «22.341.1:546722.31.06                                                 Групп* АЭ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                      СТ А НД АР Т      С О ЮЗ А      ССР

                  /it        Оь
                              & 1
                                -с       ИX UУС/0 ~
                РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ               |   О СТ
                             И ОКАТЫШИ

                 Метод определения двувалентного железа          23581 . 3 - 79 *
                          в пересчете на закись                  (C T С Э В 2847—811
     Lron ores, concentrates, agglom erates and pellets.               Взамен
M etnoa юг the determ ination of divalent iron calculated           ГОСТ 1274В—67
                     as ferrous oxide


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап*
ре ля 1979 г. М® 1300 срок действия установлен
                                                             с 01.01.81
                                                            до 01.01.86
                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону      . ,      ....
                                                            jh y to S /S *          ut/i
   Настоящий стандарт распространяется ка железные                                руды,
концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие                                 серии-
Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
             * Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением А? Д
             утвержденным а марте 1982 г. (ИУС М 7 1982 е.)
 ажурный шарф
                                                                                     IS

Стр. 2 ГОСТ 2JJ8IJ—79

стых соединений, и устанавливает титримстрический метод опре­
деления двухвалентного железа в пересчете на закись при мас­
совой доле от 0.5 до 45 %.
   Метод основан на титровании двухвалентного железа раст­
вором двухромовокислого калия в присутствии индикатора днфе-
ниламнносульфоната натрия.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2847—81.
   (Измененная редакция. Изм. № 1).

                         1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
   1.1. Общие требования к    методу       анализа   по    ГОСТ
23581.0 -80.
   (Измененная редакция. Изм. № I).

                        2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор         400 г/дм3
(хранят в полиэтиленовом сосуде);
   натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
   натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79 н раствор 40 г/дм3;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 2:1;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1, 1:9;
   кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
   смесь кислот: к 800 см* поды приливают 100 см* серной кис­
лоты, разбаиленной 1:1. затем 100 см3 ортофосфорной кислоты:
   калин двухромовокислый по ГОСТ 4220—75. Если двухромо­
вокислый калий имеет квалификацию сч. д. а.», его необходимо
перекрнсталлнзовать следующим образом: 100 г двухромовокнс-
лого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипе­
ния. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в
фарфоровую чашку для по.пчення мелких кристаллов. Охлажда­
ют раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровы­
вают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластин­
кой. сушат 2—3 ч при температуре 100—105 °С. растирают в
порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение
10— 12 ч;
   титрованные растворы двухромовокислого      калия:    3,4122 г
(раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) двухромовокислого калия,
высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см* воды. Раст­
вор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.
   1 см3 раствори Б соответствует 0,002 г закиси железа;
14

ГОСТ 23S81.3—19 C ip.3

   дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифенилами-
носульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм3: 0,08 г ди-
феннламнносульфоната натрии растворяют в 100 см3 воды.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой I г
при массовой доле закиси железа до 2,5 %, 0,5 г при массовой
доле от 2,5 до 5 % или 0,25 г прн массовой доле более 5 % по­
мещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавля­
ют 0,5 г фтористого натрия или 1 см1 раствора фтористого аммо­
ния и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 2:1, и быстро закрывают колбу пробкой с от­
водной трубкой. Вместо отводной трубки можно использовать на­
садку Конта—Геккеля. Конец отводной трубки помещают в ста­
кан вместимостью 100 см3, содержащий 20—30 см3 раствора дву­
углекислого натрия. Содержимое колбы бистро нагревают до ки­
пения и слабо кипятят d течение 20—40 мни. пока объем раст­
вора не уменьшится примерно наполовину. При растворении не
допускается прекращение кипения во      избежание засасывания
раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакци­
онную колбу.
    3.2. После растворения, не вынимая отводной трубки из ста­
кана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимают с пли­
ты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекис­
лого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 см*
смеси кислот, которая также засасывается в колбу.    После ох­
лаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см3 раствора
дифеннламнносульфоната натрия и титруют раствором двухро-
 мовокнелого калия до появления темно-фиолетовой окраски, ус­
тойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле заки­
си железа в анализируемом материале до 15 % для титрования
 берут раствор Б, при массовой доле закиси железа более 15 %—
 раствор А.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.
    Допускается установление конца титрования с использовани­
 ем потенциометра с насыщенным каломельным и        платиновым
электродами.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.3. При содержании в пробе металлического железа, анализ
 проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п. 3.1,
 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавля­
 ют 0,1 г двууглекислого натрия, 10—15 см3 серной кислоты, раз­
 бавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипе­
 ния и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г

Стр. 4   г о с т и и и —7»

фтористого натрия, 2 г двууглекислого натрия и далее продол­
жают, как указано в пн. 3.1; 3.2. Металлическое железо опреде­
ляют по ГОСТ 23581.11—79 и вносят поправку в результат оп­
ределения закиси железа.
                             4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Массовую долю закиси железа (X) в процентах вычисля­
ют по формуле
                             х      Т ( У - У х) К \ 0 0

где Т—титр раствора двухромовокислого калия по закиси желе­
       за;
    V— объем раствора двухромовокислого калия, израсходован­
       ный на титрование анализируемого раствора, см3;
    V,—объем раствора двухромовокислого калия, израсходован­
       ный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
    т —масса навески, г;
    К—коэффициент пересчета содержания закиси железа       на
       содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор­
       муле
                                   ^          НЮ
                                   *                       »
где W г —массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­
          мой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %.
   4.2. Массовую долю закиси железа (X) в процентах, в пробах,
содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле
                  Х е Г(У-У,)-К100. - 1 >29у

где 1,29—коэффициент пересчета железа металлического на з а ­
         кись железа;
          массовая доля металлического железа, %.
   4.3.   Расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно

                            «пли Э.1 ККСИ                       Д лпусм сио*
                       ж »ве»л. %                              ря >'1 ж м и и « . \


               От    0 .5 д о  1                                     0 .1
               Св     1    »   2                                     0 .1 5
                »    2     »   5                                     0 .2
                »     5    »  10                                     0 ,2 j
                »   10     » 20                                      0 .3
                »   20     » 30                                      0 .3 5
                »   30     » 45                                      0 .4

     (Измененная редакция, Изм .*4 1).
16