ГОСТ 23581.22-81

УДК *22341.1:544.74-31.06:006.Ш                                                           Групп* АЭ9

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     С С Р



                              РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ.                            ГОСТ
                                 АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

                             Методы определения закиси никеля
                                                                                23581.22— 81
                        Iran ores, concentrates, agglom erates and peliets.       (CT СЭВ
                                M ethods for the determ ination of
                                         nickel protoxide                          1201- 78)

Постамояпемием Государственного комитета СССР по стандартам от 2Г февра­
ля 1991 г. Ms 11W срок дейстаия установлен
                                                            с 01.0t.19S2 г.
                                                                                       До 01.07.19» Г. J r
                                  Несобпюдемие стандарта прссладуатся по закону

   Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
центраты. агломераты и окатыши и устанавливает экстракционно-
фотометрический метод определения закиси никеля при массовой
доле от 0,01 до 0,1%, фотометрический — от 0,05 до 1%. грави­
метрический — от 0,25 до 1% и атомно-абсорбционный — от 0,01
до 1%.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 1201—78.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                            требования       к    методам      анализа — по       ГОСТ
23581.0-80.
                                  2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на реакции взаимодействия ионов никеля с ди-
метилглноксимом в щелочной среде (pH 10—11) в присутствии
окислителя с образованием комплексного соединения, окрашенно­
го в коричнево-красный цвет, и фотометрнрованнн окрашенного
раствора.
   Никель отделяют от мешающих компонентов (железо, марга­
нец и др.) экстракцией хлороформом в виде глиокенмата никелю,
затем реэкстрагнруют соляной кислотой.


Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена


 платья черных кружев

Стр.   2   ГОСТ 23381.22-81


     Железо перед экстракцией связывают в тартратный комплекс,
 марганец восстанавливают до двухвалентного состояния соляно­
кислым гидрокснламином.
     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр;
     печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
 ратуру нагрева не менее 700°С;
     тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
     калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;
     калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
     калий бромноватокислый но ГОСТ 4457—74;
     железо (IIJ) сернокислое по ГОСТ 9485—74;
     никель по ГОСТ 8-19—70;
     аммоний-никель (II) сернокислый в водный по ГОСТ 4464—75;
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1#, и
раствор с молярной концентрацией 0.5 моль/дм3;
     кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1: 1;
     кислоту       фтористоводородную           (плавиковую)      по ГОСТ
 10484—78;
     аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см», раз­
бавленный 1 :1 ,1 :5 0 ;
     гидрокенламина гидрохлюрнд по ГОСТ 5456—79, раствор
 100 г/дм3;
     аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор 200 г/дм*;
     бромид-броматнын раствор: 39 г бромистого калия н 10 г бром-
новатокнелого калия растворяют в воде, переливают в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешива­
ют;
     аммоний мадсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 30 г/дм3;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3;
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300-72;
    диметилглноксим по ГОСТ 5828—77, слиртовый раствор с мас­
совой долей 1% или щелочной раствор 10 г/дм3 (1 г диметилглиок-
сима растворяют в 100см3 раствора гидроокиси натрия 50 г/дм3);
    хлороформ медицинский;
    стандартные растворы никеля; готовят из никеля (99,99%) или
двойной сернокислой соли аммония-никеля:
     раствор А: 0.7858 г никеля растворяют ы стакане вместимостью
250 см3 в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении
3 :1 . Раствор кипятят до прекращения выделения окислэв азота,
переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой
до метки и перемешивают или 5,2884 г двойной сернокислой соли
аммония и никеля растворяют в воде с добавлением 2 см* серной
Яб

ГОСТ 2MS1.22—Sf   Cip.   3

кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доводят водой до
метки и перемешивают.
   Массовую концентрацию стандартного раствора никеля, приго­
товленного из двойной сернокислой соли аммония-никеля, устанав­
ливают гравиметрическим методом. 1 см* раствора А соответству­
ет I мг закиси никеля;
   раствор Б: 100 см* раствора А переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм*, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см5 раствора Б соответствует 0.1 мг закиси никеля.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 0,5 г при массовой доле закиси никеля до 0,05% и 0,25 г
при массовой доле закиси никеля свыше 0,05% помешают в ста­
кан вместимостью 250 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты
и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Сухой оста­
ток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 50 см* горя­
чей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр
средней    плотности, уплотненный         фильтробумажной массой.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см5 (ос­
новной раствор).
   Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячей соляной кис­
лотой, разбавленной I : 10, затем горячен водой до исчезновения
желтой окраски фильтра. Исли в испытуемом материале отсутст­
вуют нерастворимые соединения никеля, последующую обработку
нерастворимого остатка (см. п. 2.2.2) опускают, а определение
проводят по п. 2.2.3.
   2.2.2. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озо-
ляют и прокаливают при 500—60(РС. Охладив тигель, остаток
смачивают 2 -3 каплями воды, прибавляют 5 капель серной кис­
лоты, разбавленной 1 :1,5 — 8 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 400—500Х, затем
сплавляют с 0,5—1 г пнросернокислого калия при 600- 650“С.
Плав выщелачивают в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной
1: 10, при нагревании. Полученный раствор охлаждают и присое­
диняют к основному раствору.
   2.2.3. Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, доливают во­
дой до метки и перемешивают. Отбирают алпквоту 50 см3, пере­
носят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора
виннокислого аммония, 1 см3 раствора солянокислого гидрокенла-
мина и раствор аммиака, разбавленного I : 1, до получения ще­
лочной реакции по лакмусовой бумаге (pH 9—10).
   Содержимое стакана переливают в делительную воронку вме­
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора диметилглиоксима
(спиртовын раствор). 10 см3 хлороформа и экстрагируют в тече­
ние 2 мин.

                                                                    «7

Стр.   4   ГОСТ 2 2 Ш .32-81

    После разделения фаз органический слой переливают в дели­
тельную воронку вместимостью 50 см3, а к водному раствору до­
бавляют 10 см3 хлороформа н снова экстрагируют раствор в те­
чение ! мин. Органический слой присоединяют к первому экстрак-
ту.
    Объединенный органический экстракт промывают 10 см3 раст­
вора аммиака, разбавленного 1 :50.
    После разделения фаз органический слой переливают в дру­
гую делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 10 см3
раствора с молярной концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм3
и встряхивают раствор в течение 1 мин. Никель в этих условиях
переходит из хлороформного слоя в водный. Водный раствор со­
лянокислого никеля переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3.
    В делительную воронку добавляют 5 см3 раствора с молярной
концентрацией соляной кислоты 0,5 моль/дм3 и повторяют реэкст­
ракцию никеля из органического слоя.
    Водный слой присоединяют к раствору в мерной колбе, где
проводит окрашивание раствора никеля по одному из указанных
ниже вариантов.
    2.2.4. К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 прили­
вают 10 см8 спиртового раствора днметилглиоксима, 5 см3 бро-
мидброматного раствора и через 1 мин — 20 см3 раствора аммиа­
ка, разбавленного 1 : 1. Раствор доливают водой до метки и пере­
мешивают (вариант 1).
    К раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают
40 см8 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 надсернокнслого аммо­
ния п 10 см3 щелочного раствора днметилглиоксима (вариант 2).
    После добавления каждого реактива раствор тщательно пере­
мешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают.
    Через 40—50 мин после окрашивания раствора (по первому
илн второму способу) измеряют оптическую плотность его на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при максимуме
светопропускания 460—470 нм, применяя соответствующую кюве­
ту. Раствором сравнения служит вода.
    2.2.5. Для внесения поправки на массу закиси никеля в реак­
тивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта на­
ходят массу закиси никеля по градуировочному графику.
    2.2.6. Для построения градуировочного графика в стаканы вме­
стимостью по 250 см3 приливают из бюретки 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 и
3 см3 стандартного раствора никеля (раствор Б), что соответству­
ет 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 и 0,3 мг закиси никеля. Добавляют по-
1 г сернокислого железа, по 15 см3 соляной кислоты, по 5 смг
азотной кислоты и выпаривают досуха.
98