ГОСТ 23581.21-81

УДК «22.341.1 :S46JSM 1.M :ft0tJS4                                         Группа АЭ*

I С С У Д А Р С Т В Е         Н НЫЙ         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        ССР
ч. '.о л а ^ ^ м ^ н н а ш а н н ^ м н в м
                                                                 ГОСТ
                РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.
                  АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ                        23581.21-81
              Методы определенна пятмокиси ванадия             (CT СЭВ
      Iron огоз, concentrates, agglom erates and peKets.
              Methods for the determination of
                                                               1202-78)
                     vanadium pentoxide                                 Взамен
                                                                 ГОСТ 12712—«Г


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев р а­
ля 1*81 г. Hi 119J срои действия установлен
                                                            с 01.01.1*82 г.
                                                                        до И Л М М Рт. J jffit.

                    Н есоблю ден и е стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает экстракционно­
фотометрический метод определения пятиокиси ванадия при мас-
 овой дол)е от 0.02 до 1%, фотометрический — от 0,05 до 1%, тит-
 змегрический — от 0,2 до I % и атомно абсорбционный — от 0,02
ДО 1%.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 1202— 78.
                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования              к    методам    анализа     —      по    ГОСТ
2 3 5 8 1 .0 -8 0 .
                    2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на образовании окрашенного комплекса вана­
дия (V ) с н-бензоилфснилгидроксиламином (Б Ф Г А ), экстракции
его хлороформом и измерении оптической плотности раствора.
   Соотношение титана и ванадия не должно превышать 5 : 1.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы к р а с т в о р ы f
      2.1.1. Д ля проведения анализа применяют:
   спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр;
   печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева не менее 650°С;
   тигли платиновые по ГОСТ 6563— 75;
   калий пиросернокислый по ГОСТ 7172— 76;
   кислоту серную по ГОСТ 4204— 77, разбавленную 1:1, 1:3,1:9;
Издвмкв официально#                                           Перепечатка воспрещ ена



    ростест

Стр.   2   ГОСТ 2J; 81.21—II


    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
    смесь кислот: к ] дм’ серной кислюты, разбавленной I : 3, при­
ливают 333 см’ фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461— 77;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118— 77, разбавленную 2 : 1 ;
    кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ 10484 —
78;
    калий марганцовокислый по ГОСТ 20490— 79, раствор 5 г/дм3;
    н-бензоилфенилгндрокснламнн (Б Ф ГА ), раствор 1 г/дм3. Раст­
вор годен в течение одной недели при хранении в темной посуде;
    хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или медицинский;
    ванадия пятнокись, ос. ч;
    стандартные раствори пятиокнсн ванадия:
    раствор А: 2,0000 г пятиокнсн ванадия, предварительно прока­
ленной при 500°С. растворяют в 60 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1: 1, добавляют 5 см3 азотной кислоты и нагревают до по­
явления паров серного ангидрида. Охлаждают, добавляют 100 см’
воды и вновь нагревают до растворения солей. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, долива­
ют серной кислотой, разбавленной 1 : 9 , до метки н перемешива­
ют. 1 см ’ раствора А соответствует 2 мг пятнокиси ванадия;
    раствор Б: 50 см’ раствора А отбирают пипеткой в мерную
колбу вместимостью 500 см’, доводят до метки водой и переме­
шивают. 1 см’ раствора Б соответствует 0,2 sir пятиокнсн ванадия.
Раствор Б применяют свежеприготовленным.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.     Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 0.5 г при массовой доле пятнокиси ванадия до 0,2% или
0,25 г при массовой доле пятнокиси ванадия свыше 0,2% поме­
щают в стакан вместимостью 250 300 см’ , смачивают водой, при­
ливают 45 см’ смеси кислот и медленно нагревают под часовым
стеклом до растворения навески. После охлаждения обмывают
стенки стакана водой, приливают 30 см3 воды и кипятят. Если на­
веска не растворилась полностью, раствор фильтруют через
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 5 6
раз горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и про­
каливают при 500—600°С. Тигель охлаждают, остаток смачивают
водой, прибавляют четыре-пять капель серной кислоты, разбав­
ленной 1 : 1,5 — 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпарива­
ют досуха. Остаток прокаливают при 400—500СС, охлаждают,
прибавляют 1 г пиросернокислого калия и сплавляют при 600—
6о0°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан с
основным раствором и выщелачивают плав при нагревании. Ти­
гель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор выпарива-

84

ГОСТ 2)511.31—11   Стр.   3

ют до объема 60—70 см8, охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см8, доливают водой до метки н перемешивают.
   2.2.2.   Аликвоту раствора в зависимости от массовой доли пя-
тиокися ванадия (табл. 1) помещают в стакан вместимостью
100 см3, выпаривают до объема 10 см3, окисляют 1— 2 каплями
раствора марганцовокислого калия и, спустя 1 мин, приливают
20 см8 соляной кислоты. Раствор переливают в делительную во­
ронку вместимостью 1 0 0 -1 5 0 см8. Стакан обмывают 20 см3 того
же раствора соляной кислоты, добавляют 15 см8 раствора БФГА и
встряхивают в течение 1 мин. Органическую фазу фиолетового
цвета фильтруют через сухой фильтр (вату) в сухую колбу вме­
стимостью 25 см8. Колбу закрывают пробкой.
                                                        Таблица 1


  .Чдссоаш юля ош некие а алкали:). К   Аликвот расторг см»


         От 0.02 хо 0.04                         50
         С е. 0.04 . 0,5                         25
           .0.5    .1                            10

    Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на фо­
тоэлектроколориметре с областью светопропускання 530—550 нм
или спектрофотометре при длине волны 530 нм. В качестве раст­
вора сравнения применяют хлороформ.
    Д л я внесения поправки на массу ванадия в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    По найденному значению оптической плотности анализируемо­
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль­
ного опыта находят массу пятнокисн ванадия по градуировочному
графику.
    2.2.3.     Для построения градуировочного графика в стаканы вме­
стимостью 250—300 см3 отбирают пипеткой 0.5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см8
стандартного раствора пятиокиси ванадия Б. что соответствует
0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2 мг пятиокиси ванадия, приливают 45см 8
смеси кислот, нагревают до кипения. После охлаждения прилива­
ют 30 см3 воды и перемешивают. Растворы переливают в мерные
колбы вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до мет­
ки, перемешивают. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 25 см3
раствора в стаканы вместимостью по 100 см8, добавляют 1—2
капли раствора марганцовокислого калия, спустя 1 мин — 20 см3
соляной кислоты и далее поступают, как указано з п. 2.2.2.
    Контрольный опыт для градуировочного графика получают,
как указано выше, без добавления стандартного раствора пятн­
окисн ванадия.
                                                                     85

Стр.    4   ГОСТ 23Я 1Л 1—«

    По найденному значению оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст­
воров контрольного опыта и соответствующим нм массам пяти-
окиси ванадия строят градуировочный график.
    2.3.     Обработка результатов
‘   2.3.1. Массовую долю пятиокисн ванадия ( X ) в процентах вы­
 числяют по формуле
                                    v     Л7,*100-/С
                          Л -   т'.ТЛЙ""' •
где /П] — масса пятнокиси ванадия, найденная по градуировочно­
          му графику, мг;
     ш — масса навески, соответствующая аликвоте раствора, г;
     К — коэффициент пересчета массовой доли пятиокнеи вана­
          дия на массовую долю ее в сухом материале, вычислен­
          ный по формуле
                          „      100
                          Л - Ю0—wT »
где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­
          мой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1— 79, % .
   2.3.2.   Расхождение между результатами двух определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать вели­
чины, указанной в табл. 2.
                                                                          Таблица 2

       М1ССОЭЯЧ АОЛ отмокнем ваиаах«. Ч                Допускаемое расхождение. %


             О т 0 .0 2 ДО 0.С6                                0 ,0 0 4
             Си. 0 .0 5 . 0 .1                                 0.01
                .0.1     . 0 .2 5                              0 ,0 2
               . 0 .2 5 . 0 ,5                                 0 .0 5
                .0 .5    .1                                    0 .0 7


                            S, ФОТОМЕТРИЧЕСКИ* МЕТОД

    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
 фосфорнованадневовольфрамового комплекса и фотометрировании
 окрашенного раствора. Мешающие компоненты отделяют сплав­
 лением навсскн с окислительно-щелочным плавнем и выщелачи­
 ванием образовавшегося ванадата натрия водой.
    3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       3.1.1. Д ля проведения анализа применяют:
       спектрофотометр илм фотоэлектроколориметр;
    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
 ратуру нагрева не менее 700°С;

 86