ГОСТ 23581.20-81

УДК 022.241.1:546.22.в6:вв0.354                                                    ГРГ""« ^ 3 *

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А     ССР


                                                                             ГО С Т
                        РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,
                           АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ                         2 3 5 8 1 .2 0 - 8 1
                          Методы определения серы                         (C T С Э В
                Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.        1 2 2 7 -7 8 )
                         Methods for the determination of
                                      sulphur                                 Взамен
                                                                           ГОСТ 12750—67


Постановлением Государствен ног о комитета СССР по стандартам от 27 февра­
ле 1981 г. Mt 1192 срок действие установлен
                                                              с 01.01.1982 г.
                                                                                до 01.07.10» г.

                           Несоблюдение стандарта преследует» по закону
                                                 СЧ-Ч'С     ^
   Настоящий стандарт распространяется па железные^руды, кон­
центраты, агломераты н окатыши и устанавливает титриметричес-
кий йодометрический метод определения серы при массовой доле
от 0,005 до 0,5%, титриметрический алкалимстрическнй    от 0,1
до 2%, гравиметрический — от 0,05 до 5% и метод с использова­
нием автоматических анализаторов.
   Стандарт соответствуете! СЭВ 1227—78.

                                         1. ОЕЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования                         к методам           анализа   — по ГОСТ
23581.0-80.

                         2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на прокаливании навески в токе кислорода или
углекислого газа при 1300—1350°С, поглощении образующейся дву­
окиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором
йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.
    2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Для проведения анализа применяют:
   установку для определения массовой доли серы (см. чертеж);
   трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые                     по ГОСТ
5.923—71;

Издание официальное                                                     Перепечатка аоспрещена

72




  переселение граждан

ГОСТ 23511.20—#1       Стр. 2

                    Установи* для опр еделения массовой доли серы




      / —Оадлок с кислород»* или двуокисью углерода, аи бхен м и й редукционным
   леи тилем и манометром для пуска и регулировании тона rasa: 2—хлирхадьцяеоая
   трубка; У—колонка, ааоодисинли лекари»»»: 1—U-обраэнля трубка, содержащая
   ь период половине (во коду газ»> асбест, пропитанной окисыо маргинца. а во
   второй — а иг паром: S—ротаметр для намерении расколе rase; t —огнеупорная
   трубка, длиной 7JC-800 им с внутренним диаметром 1*0-200 ям . концы трубки
   должны выступать ну псчн не менее чем на 180-200 ми с каждое стороны;
   '-ф арф оровая лодочки, б—петь трубчатая торшон тальна я с снлитоеымн нагре­
   вателями. обссосчияйюиммя нагрев яо 1«0а*С с ивторегу.'нруюиим устройством
   и 1ЮДКИЫМ охлаждением; S- стскляинйи трубке с расширением,         заполненная
   < ;*».1янной ватой для очистки смеси тазов, выходящих на печи от механических
   прямее ей. обрету ю тится гря сжигании навески и увосныык током га»е; 10—СС­
   О Д с раствором крахмала; Л —бюретка с титрованным раствором йодид йоаата
   ьилнв; IJ—поглотительниЛ сосуд, 13—сосуд сравнения (допускается тнтроааане
               с лримехенеем сосудов другой формы н Сед сосуда сравнении).


   ЛЮДОЧКИ фарфоровые № 2 по ГОСТ 6675—73;
   крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм;
   кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ
5583-78;
   двуокиси углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050—76;
   аскарнт;
   ангидроы;
   стекловат)';
   асбсст. пропитанный двуокисью марганца, используемый для
заполнении поглотительной колонки, приготовленный следующим
образом: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом
количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового
волокна, предварительно ирокзленного при 800—1000°С. После
этого в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого, ка­
лия, растворенного з 200 см* воды, кипятят в течение нескольких
минут. Затем асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, про?
.мывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых со­
лей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105°С н
наполняют им поглотительную колонку;
                                                                                    7Э

C tp. 3   ГОСТ 23581.20— SI


    калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—79;
    кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—77;
    калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75;
    калия гидроокись;
    калюй йодистый по ГОСТ 4232—74;
    марганец (II) сернокислый 5-водный, по ГОСТ 435—77;
    меди окись по ГОСТ 16539—71, прокаленную при 850°С в тече­
ние 2 ч;
    медь по ГОСТ 546—79;
    кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор 0.5 г/дм3,
приготовленный следующим образом: 0,5 г крахмала растворяют
в 50 см3 воды при нагревании, полученный раствор вливают в кол­
бу, где находится 935 см3 воды, приливают 15 см3 серной кислоты
и перемешивают;
   титрованные растворы йодид-йодата калия:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йод-
новатоккслого калия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 0,4 г
гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добав­
ляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и до­
ливают до 1 дм3 водой;
    растворы Б. В и Г готовят разбавлением раствора А водой в
соотношении 1 :2 (раствор Б ), 1 :4 (раствор В) н 1 :6 (раствор
Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.
   Массовую концентрацию (С) раствора йодид-йодата калия ус­
танавливают по трем навескам стандартного образца железоруд­
ного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле се­
ры к анализируемой пробе, по методике проведения анализа.
   Массовую концентрацию раствора йодид-йодата кадия (С) в
граммах на миллилитр по сере вычисляют по формуле

                              Г       Л-т
                                  (V—И,) -100 ’

где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;
     т — масса навески стандартного образца, г;
     К — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
          титрование раствора стандартного образца, см3;
    V\ — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на
          титрование раствора контрольного опыта, см3.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в фарфоровой
трубке при рабочей температуре до полного выгорания серы, как
описано в п. 2.2.4. Хранят в эксикаторе.
   2.2.2. Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части
прибора соединяют плотно, встык, при помощи отрезков резино-
74

ГОСТ U S *« .M -8 1   Стр. 4

вых трубок так, чтобы продукты горения не нах&дились в сопри­
косновении с резиновыми трубками.
   Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно про­
каливают при 1300—1350ПС в токе кислорода. Трубку с обеих сто­
рон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со
штуцером и металлической шайбой или используют специальное
автоматическое запорное устройство.
   2.2.3. Перед началом работы печь нагревают до 1300—1350°С и
проверяют установку на герметичность но положению поплавка
ротаметра.
   2.2.4. Полноту выжигания серы, органических и восстанови­
тельных веществ нз фарфоровой трубки контролируют следующим
образом: поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наполняют
на Vs высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-
йодата до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или
двуокись углерода. Если через 4—5 мин окраска раствора в по­
глотительном сосуде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата
калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь
пропускают кислород или двуокись углерода. Если окраска в по­
глотительном сосуде нс изменится, это означает, что сера н лету­
чие восстановительные вещества полностью выгорели из фарфо­
ровой трубки.
   2.2.5. Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения за­
полняют на Vs или Va высоты (в зависимости от массовой доли
серы в пробе) раствором крахмала, окрашенным н присутствии
раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г при массовой доле серы от 0,005 до 0,02%, 0,5 г — свы­
ше 0,02% и 0,25 г — свыше 0,2% помещают в фарфоровую лодочку
и покрывают медью или окисью меди массой 1 г.
   Лодочку с навеской н плавнем с помощью крючка помещают в
наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают затвор
и пропускают кислород или углекислый газ со скоростью 2,5—
3 дма/мик.
   Когда сернистый газ, поступивший из печи в поглотительный
сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раст­
вор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все время
оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается закон­
ченным, когда интенсивность окрасок в поглотительном рзстворе
и растворе сравнения будет одинаковой.
   При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют раствор
Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% — раствор В, при
массовой доле серы от 0,02 до 0,08% — раствор Б, при массовой
доле от 0,08 до 0,5% — раствор А.

                                                                   7*