ГОСТ 23581.2-79

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А            ССР



                   РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ             ГОСТ
                         Методы определенна содержания
                                закиси марганца
                                                                     23581.2 -7 9
        Iron ores, concentrates and agglomerates.                        Взамен
 Method of determination of manganese protoxide content               ГОСТ 12746— «7




 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
 реля 1979 г. Мв 1500 срок действия установлен
                                                              с 01.01.41
                                                                              до 01.0134

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону   . л   /       ,,. -
                                                                             У * с / * / .'* * '
    Настоящий стандарт распространяется 'на железные   руды,
 концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический ме­
 тод определения содержания закиси марганца при массовой до­
 ле от 0,02 до 10 % и потенциометрический метод при массовой
 доле от 1 до 10 %.

 Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                                     Переиздание. Сентябрь 1983 г.

                                                                                           S




стоимость сертификата

Стр. 2 ГОСТ 235S1.2— 79

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие требования к методам            анализа — по СТ   СЭВ
1224—78.
                          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на реакции окисления двухвалентного марган­
ца до ссмивалентного перйодатом натрия (калия). Влияние же­
леза устраняют прибавлением фосфорной кислоты.
   При возникновении разногласий в оценке качества продукта
по показателю «содержание закиси марганца», определение про­
водят фотометрическим методом.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы к р а с т в о р ы
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:
   печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева           не
менее 1000 °С, с терморегулятором;
   фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
   кислоту хлорную, плотностью 1,51 г/см3;
   кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1, 1:2, 1:4,
1: 100;
   кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
   перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 3 %-мый раствор;
   кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—73;
   калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
   аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 400 г/дм3 (хра­
нят в полиэтиленовом сосуде);
   натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
   смесь кислот: к 600 см3 воды при постоянном перемешивании
приливают 100 см3 серной кислоты. После охлаждения прилива­
ют 150 см3 фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дм3;
   натрий йоднокнелый, раствор 50 г/дм3;
   калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3 готовят следующим об­
разом:
   50 г йоднокислого калия растворяют в 400 см3 азотной кис­
лоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм3;
   натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 100 г/дм3;
   марганец металлический по ГОСТ 6008—82, 99,95 %;
   стандартные растворы марганца;
   раствор А; готовят из металлического марганца юти марган­
цовокислого калия.
   Первый способ: 10 г металлического марганца помещают в
стакан вместимостью 400 см3 и обрабатывают в       течение не-
6

ГОСТ 235S1.2— T9 Стр. 3

 схольких минут смесью 50 см1 воды и 5 см5 азотной кислоты до
 получения блестящей поверхности. Сливают раствор, промыва­
 ют металл шесть раз дистиллированной водой, затем ацетоном и
 высушивают при 100°С в сушильном шкафу в течение 10 мни.
 Навеску металлического марганца массой 0,387 г помещают        в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 см3 азотной ки­
слоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и на­
гревают до появления паров серного ангидрида н затем         еще
 10 мин. После охлаждения остаток растворяют в 100 см3 воды,
переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 смь, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
    Второй способ: 2,2280 г марганцовокислого калия помещают
в стакан вместимостью 300—400 см3, смачивают водой, прилива­
ют 40—50 см5 соляной кислоты и осторожно выпаривают до об­
 разования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной
кислоты н вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3
соляной кислоты, к охлажденному раствору        приливают 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:2, к выпаривают до паров сер­
ного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и
вновь выпаривают до паров серного ангидрида.. Солк растворя­
ют в 40—50 см3 воды, раствор охлаждают и переливают в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пере­
мешивают. ■
    1 см3 раствора А содержит 1 мг закиси марганца;
    раствор Б: отбирают 100 см3 раствора А в     мерную    колбу
вместимостью 1 дм3, долинают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца;
    раствор В: отбирают 250 см3 раствора Б в мерную колбу вмес­
тимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 0,025 мг закиси марганца.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Разложение труднорастворимых материалов
    2.2.1.1. Навеску руды, .концентрата или агломерата    массой
1.0 г помещают в стакан вместимостью        300 см3.  приливают
30 см3 соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом       и
осторожно нагревают до растворения навески. Снимают часовое
стекло, обмывают его водой, затем к раствору приливают 5 см3
азотной кислоты, 20 см3 хлорной кислоты и 0,5 см3 серной кисло­
ты, разбавленной 1:4, накрывают стакан часовым стеклом и на­
гревают до появления густых паров хлорной кислоты, после че­
го продолжают нагревание еще в течение 10—15 мин.
    Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды и несколько ка­
пель перекиси водорода, нагревают до растворения солей и ки­
пятят до разложения избытка перекиси водорода.
    Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной
                                                                  7

Стр. 4 ГОСТ Ш Ш —П

массы, и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной
1:100, затем 3—4 раза горячей водой.      Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель,         озоляют и
прокаливают при 700 °С.
    После охлаждения остаток увлажняют несколькими каплями
воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,
5— 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают          досуха.
Сухой остаток сплавляют с 2 г углекислого натрия в муфельной
печи при 950—1000 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан
с основным раствором и нагревают до растворения плава, затем
тигель извлекают из раствора и обмывают водой.
    Раствор упаривают до объема 50 см3, охлаждают и перели­
вают в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле
закиси марганца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250см3
при массовой доле закиси марганца более 4 %, раствор долива­
ют до метки водой и перемешивают.
    2.2.2. Разложение легкорастворимых материалов
    2.2.2.1.    Навеску руды, концентрата или агломерата       массой
1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
 15 см3 соляной кнелоты и нагревают до растворения        навески.
Если навеска полностью не растворяется, то растворение в ки­
слоте проводят в присутствии 0,5 г фтористого натрия или 1 см3
раствора фтористого аммония.
    К раствору прибавляют 5—6 капель азотной кислоты, кипя­
тят до удаления окислов азота, приливают 10 см3 серной кислоты,
 разбавленной 1:1. и выпаривают до паров серного ангидрида. Пос­
ле охлаждения обмывают стенки стакана водой и вновь выпарива­
 ют до паров серного ангидрида. Соли растворяют в 40—50 см3 во­
ды при нагревании. Раствор охлаждают и переливают в мерную
 колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле закиси марган­
 ца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250 см3 при массо­
 вой доле закиси марганца более 4 %. доливают водой до метки
 и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в су­
 хую колбу.
    2.2.3. От раствора, полученного по п. 2.2.1 или п. 2.2.2, отби­
 рают аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, помещают
 в стакан вместимостью 200 см8, приливают 30 см3 смеси кислот
 и доливают водой до объема 60 мл.
     К раствору приливают 10 см3 йоднокислого натрия или ка­
 лия, накрывают часовым стеклом, нагревают до начала кипения
 и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипе­
 ния, в течение 30 мин.
     После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вме­
 стимостью 100 см8, доливают до метки водой и перемешивают.
s