ГОСТ 23581.19-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т
                                             С О Ю З А      ССР




                               РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
                                  АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
                                     МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА


                                            ГОСТ 23581.19-91
                                             (ИСО 2 5 9 9 -8 3 )
                                            Издание официальное
БЗ 2—91/140
85 коп.




              ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ
                              ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                  М осква
              зонты женские

УДК 622.341.1:54б. 1S.06:006.3S4                                  Группа Л39
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    СОЮЗА         СС   Р



        РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ.
           АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ                                 ГОСТ
             Методы определения фосфора                    23581.19-91
   Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
       Methods lor determination of phosphorus            (ИСО 2599-83)

ОКСТУ 0709


                                                         Дата введения 01.07.92


   Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометричес­
кие методы определения фосфора при массовой доле его от 0,005
до 2% и тнтрнметрнческий метод определения фосфора при мас­
совой доле его от 0,1 до 5% .
   Объемный метод определения фосфора по международному
стандарту' ИСО 2599—83 указан в приложении.

                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0.
    Погрешность результата анализа (при доверительной вероят­
ности Я — 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении
следующих условий:
    расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определений (про* доверительной вероятности Я =0,95) не пре­
вышает значения d2 (d3);
    воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до­
ли элемента не отличается от аттестованного более чем на допус­
тимое (при доверительной вероятности Я = 0 .8 5 ) значение 6;
    расхождение между двумя результатами одной пробы, получен­
ными и разных условиях (разными исполнителями, в разное вре-
 мя), не превышает значения dn (при доверительной вероятности
Я = 0 .9 5 ).
    При невыполнении одного из этих условий проводят повторное
определение. Если и при повторном определении требования к точ*

 Издание официальное
                                       Й Издательство стандартов, 1991
   Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
     тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 23581.19-91

 ности результатов анализа не выполняются, результаты признают
 неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения
 причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

         2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ
                    АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ
                (при массовой доле фосфора от 0,003 до 2%)

     Метод основан на образовании фосфорномолнбдсновой гетеро-
 полнкислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой
 кислотой в присутствии антимоннлтартрата калия до комплексно­
 го соединения, окрашенного d синий цвет, и фотометрнрованин ок­
 рашенного раствора при длине волны 880 им.
    2.1. Аппаратура и реактивы
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
 ратуру нагрена 500 X .
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6503.
    Железо карбонильное, <о. с. ч.».
    Железо (II!) хлорид 6-нодннн по ГОСТ 4147.
    Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
    Калии сурьмииовнимокислый (аитимонилтартраг калия).
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
    Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная
1 :1 и 1:50.
    Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавлен­
ная 1 : I.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм5, свежеприготовленный.
    Аммиак водный по ГОСТ 24147 млн ГОСТ 3760.
    Железо хлорное, раствор, приготовленный следующим обра­
зом: 50 г трех хлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 1 : 1, раствор разбавляют водой до 1 дм3 и
перемешивают или 10 г карбонильного железа помещают в ста­
кан вместимостью 400 см5, растворяют в 150 см* соляной кислоты,
разбавленной 1: 1, окисляют перекисью нодорода, избыток кото­
рой разрушают кипячением. Раствор разбавляют водой до I дм3
и перемешивают.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокнелого аммония
растворяют в 100 см3 воды, прилипают 21 см3 серной кислоты, пе­
ремешивают и охлаждают. Прибавляют 0,15 г антимонилтартра-

ГОСТ 23581.19—91 С. 3


та калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают,
разбавляют водой до 250 см* и снова перемешивают.
    Если молнбдеповокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.»
или « я » , его необходимо перекрнсталлнзозать сл ед я щ и м обра­
зом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в -100 cm j во­
ди при 80X , прибавляют аммиак до явного запаха и горячий
раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий
300 см 3 зтнлозого спирта. Раствор охлаждают до 10X и дают
ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровы­
вают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристал­
лы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—
30 см3 и высушивают на воздухе;
    стандартные растворы фосфора:
    раствор А: 4,3938 г однозаметенного фосфорнокислого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в
 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Л соответствует I мг фосфора:
    раствор 15: 5 см3 стандартного раствора А помешают в мерную
KoJi6y вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме­
шивают. 1 см- раствора Б соответствует 0,01 мг фосфора.
    Раствор готовят перед применением.
    2.2. Проведение анализа
    2.2.1.     Масса иг вески пробы, разбавление и аликвота анализи­
руемого раствора в зависимости от массовой доли фосфора указа­
ны в табл. 1.
                                                     Та б лица I

                       Масса      Рлява*. Ллнязита.       Масса фосфора
     Массом я воля    nnSCCT.ll
      фосфора. %      лроби.      л*и»е.    см*            в алишлте.
                         Г          см*                         ыг
            *


От 0.005 до 0.02        0,2         100      50   '        0.00т—0,02
С& 0.0-2 > 0,0?         0.2       . 100      20            0.008- 0.02
  » 0.05 »  0.5         0,1         100      10            0.005—0.05
  * 0,5 *     1         0.1         100       5            0.025—0.05
  ► 1 > 2               0.1         250       5            0.02—0,04



    Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавля­
ю т 5— 6 см3 соляной кислоты и нагревают 10—20 мин, не допус­
кая кипения, затем приливают 2 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха.
    Соли растворяют при нагревании в 2—3 см 3 солиной кислоты,
разбавляют раствор водой до 15—20 см3 и фильтруют через фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количестиом фильтро-
 2—357