ГОСТ 23581.18-81

УДК 622.341.1:546.72.06:006.354                                                   Групп* А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А      ССР


                       РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
                         АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ                               ГО С Т
                      Метод определении железе (общего)              2 3 5 8 1 .1 8 - 8 !
               Iron ores. concentrates, agglomerates and pellets.            Взамен
                        Method for the determination of
                                   total iron                            ГОСТ 12747-67



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февра­
ли 1981 г. № 1190 срок действии установлен
                                                            с С1.01.1982 г.
                                                           до 01.07.190Г г.

                           Несоблюдение стандарта преследуетси по закону --------------- и ? *

   Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
центраты. агломераты и окатыши и устанавливает титриметриче-
скии метод определения общего железа при массовой доле от 15
до 70%.
   Метод основан на восстановлении трехваленткого железа раст­
вором двухлорнстого олова до двухвалентного и титровании по­
следнего раствором двухромовокислого калия в присутствии инди­
катора -дифениламнносульфоната натрия.

                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23581.0—80.

                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева не менее 1000°С;
   железо карбонильное (99,99%);
   олово по ГОСТ 860—75, не менее 99,9%;
   калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;
   кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;
   алюминий щавелевокислый по ГОСТ 5712—78;
   натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

Издание официальное                                                 Перепечатка воспрещена

48
     купить манжеты

ГОСТ 23581.18—81 Стр. 2

    магния окись по ГОСТ 4526—75, предварительно прокаленную
и просеянную после растирания в фарфоровой ступке через сито
0.5 мм;
    натрия перекись;
    смесь для спекания: десять частей безводного углекислого на­
трия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавеле­
вокислого или щавелевой кислоты н одной частью азотнокислого
калия;
    смесь для сплавления: одну часть безводного углекислого нат­
рия смешивают с двумя частями перекиси натрия;
    натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;
    аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 400 г/дм
 (хранят в полиэтиленовом сосуде);
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1 :1; 1:10;
     кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1 :9;
     кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552- 80, разбавленную 1:4;
     кислоту борную но ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор;
     водорода перекись по ГОСТ 10929—76;
     калий марганцовокислый по ГОСТ20490—79, раствор 30 г/дм3;
     ртуть хлорную, раствор 20 г/дм3;
     окись ртути, желтую по ГОСТ 5230—74, суспензия 56 г/дм3;
     дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламиио-
 сульфонат натрия), индикатор, раствор 0.2 г/дм3: 0,2 г индикато­
 ра растворяют в 1 дм3 фосфорной кислоты, разбавленной 1 :4;
     олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор А,
 1000 г/дм3: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагрева­
 нии и перемешивании в МО см3 соляной кислоты, разбавляют
 этой же кислотой до 1 дм3 и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм3:
 к 100 см3 раствора А приливают 150 см3 соляной кислоты, разбав­
 ляют водой до 1 дм3, прибавляют 2—3 гранулы металлического
 олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;
      калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75. Если двухромово­
 кислый калий имеет квалификацию «ч.д.а.*, его необходимо пс-
  рекристаллмзовать следующим образом: 100 г двухромовокислого
  калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения.
  Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфо­
  ровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают ра­
  створ холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с
  отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, су­
  шат 2—3 ч при температуре 100—105Х, растирают в порошок и
  окончательно высушивают при температуре 180—200°С в течение
  10—12 ч;
      титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для
  раствора А) и 8,7800 г (для раствора Б) двухромовокнелого ка-
                                                                 49

Стр. 3 ГОСТ 23581.18—II

лия, высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помеща­
ют в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см5 воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует
0,005 г железа; 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 г железа.
    Допускается применять рабочие растворы двухромовокислого
калия (4,4 или 8.8 г/дм3), массовую концентрацию которых по же­
лезу в г/см3 устанавливают либо по стандартному образцу, прове­
денному через стадии анализа, либо по карбонильному железу.
    Массовую концентрацию (С) раствора двухромовоккслого ка­
лия по карбонильному железу устанавливают следующим обра­
зом: навеску железа (карбонильного) массой 0,2—0,3 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, смачивают во­
дой, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и нагревают до ра­
створения навески, нс допуская кипения. К горячему раствору по
каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого
олова Б до обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. По­
сле восстановления железа стенки обмывают водой, прибавляют
20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :9 , 100—120 см3 воды н
перемешивают. После охлаждения прибавляют 3—5 см3 раствора
хлорной ртути или 5 см3 суспензии окиси ртути и снова переме­
шивают. При этом должен образовываться небольшой белый оса­
 док хлористой ртути. Если осадок не образуется или его образу­
ется слишком много и если он окрашен в темный цвет металличе­
ской ртутью, анализ следует повторить. Через 5 мин после прибав­
ления хлорной ртути прибавляют 10 смэ раствора дифеииламино-
сульфомата натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого
калия (4,4 или 8,8 г/дм3).
    Д ля внесения поправки на маосу железа в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический санти­
 метр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу (кар­
бонильному) вычисляют по формуле
                           />   Я
                           с " P=FT '

где т — масса навески карбонильного железа, г;
    V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован­
         ный на титрование, см3;
    V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован*
         ный на титрование контрольного опыта, см*.
   Д ля определения массовой концентрации рабочего раствора
по стандартному образцу берут навеску соответствующего стан­
дартного образца н проводят определение, как описано выше для
железа (карбонильного).
50

ГОСТ 23581.10—81 Стр. 4

   Массовую концентрацию рабочего раствора двухромовокислого
калия, установленную по стандартным образцам, периодически
контролируют по титрованному раствору двухромовокислого калия
(А и Б ). Для этого раствор стандартного образца, проведенный
через стадии анализа, титруют параллельно рабочим и титрован­
ным раствором двухромовокислого калия.
   Массовую концентрацию (С|) в граммах на кубический санти­
метр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу в
стандартном образце вычисляют по формуле
                           r    mV

где т — количество железа, соответствующее 1 см3 титрованного
         раствора, г;
    у — объем титрованного раствора, израсходованный на титро­
         вание навески стандартного образца, см3;
    у, — объем рабочего раствора, израсходованный на титрова-
         ние навески стандартного образца, см3.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Для материалов, содержащих меди и мышьяка до 0,1%
   3.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 0,5 г помешают в коннчеокую колбу вместимостью 250—
500 см3, смачивают водой, приливают 1 см3 раствора фтористого
аммония или 0,3—0,5 г фтористого натрия, 15—20 см3 соляной
кислоты. 0,5 см3 раствора хлористого олова А и растворяют при
слабом нагревании.
   Допускается вместо фторида аммония (натрия) прибавлять в
кипящий раствор 0,5— 1 см3 фтористоводородной кислоты.-
    При разложении руд, железо которых полностью переходит в
раствор при нагревании в соляной кислоте, прибавление фторида
аммония (натрия) или фтористоводородной кислоты не обяза’
тельно.
    Руды, содержащие пирит и органические примеси, перед раст­
ворением предварительно прокаливают при 550—700°С в течение
 10—15 мин.
    3.1.2. В случае труднорастворимых руд разложение навески
проводят следующим образом: навеску руды, концентрата, агло­
 мерата или окатыша массой 0,5 г помещают в фарфоровый тигель
 с неповрежденной глазурью и перемешивают с 1,5 г смеси для
 спекания до получения однородной по цвету массы.
    Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папи­
 росную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от
 остатков 0,1—0,2 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек
 помещают в другой фарфоровый тигель на уплотненную под-
                                                                      51