ГОСТ 23581.17-81

УДК 622.341.1:i46.621-31.06:B06.3J4                                                          Групп* АЗ*

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А       ССР

                                                                                       I WVa I
                               РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
                                  АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ                          2 3 5 8 1 .1 7 —81
                              Методы определения окиси алюминия                     (CT СЭВ
                     Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets             1 2 2 8 -7 8 )
                             Methods for the determination of
                                        aluminium oxide                                Взамен
                                                                                    ГОСТ 12745— «7


Постановлением Государственного комитет* СССР по стандартам от 27 февра­
ля 19В1 г. Не Н И срок действия установлен
                                                            с 01.01.1912 г.
,                                                                                         до 01.07.191Г г.
                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону ------------------- 9 ^ 1
                                                                                       Сс#С $ г$ гл ,
    Настоящий стандарт распространяется на железные руды,
концентраты, агломераты н окатыши и устанавливает фотометри­
ческий метод определения окиси алюминия при массовой доле от
0,1 до 10%, комплексоно.метрнческий метол — при массовой доле
окиси алюминия от 1 до 25% и атомно-абсорбционный метод —
при массовой доле окиси алюминия от 0.1 до 25%.
    Стандарт соотнстстнует СТ СЭВ 1228—78.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                             требования        к   методам      анализа — по          ГОСТ
23581.0—80.

                                             2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод основан на образовании окрашенного внутрнкомпдекс-
ного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферно­
го раствора (pH 4,5—4,6) с последующим фотоыетрированием ок­
рашенного раствора.
   При массовой доле титана до 0,5% влияние трехвалентного
железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой до
двухвалентного.
   При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей каль­
ция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие эле-

Издаиис официальное                                                            Перепечатка воспрещена

34
    сертификат соответствия

ГОСТ 2)581.17— S1 Стр. 2

 менты (железо, хром и т. д.) отделяют от алюминия осаждением
 гидроокисью натрия.
      При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей каль­
 ция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом,
 хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем желе­
 зо, хром, титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью
 натрия.
     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     2.1.1. Для проведения анализа применяют:
     спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
     печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
 ратуру нагрева не менее I000X;
     тигли платиновые но ГОСТ 6563—75;
      натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
     натрий тетрабориокислын 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
 воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис-
лый натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают
 при указанной температуре в течение 1,5 ч;
     смесь для сплавления: тщательно перемешивают 1 г измель­
ченного безводного тетраборнокнелого натрия и 4 г безводного уг­
лекислого натрпя. Смесь хранят в закрытой банке;
     натрий уксуснокислый 3-водни й по ГОСТ 199—78;
     алюминий первичный по ГОСТ 11069—74 (не менее 99,95%);
     кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 н разбавленную 1 :1, 1:7;
     кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
     аммиак водный по ГОСТ 3760—79;
     кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76. раствор 20 г/дм8,
свежеприготовленный;
     аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм8;
     уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм3 и
 '0 г/дм8;
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 18:300—72;
     фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, индикатор, спиртовым раст­
вор 1 г/дм3;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 200 г/дм* и
45 г/дм3;
     буферный раствор: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в
600 см3 воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 см8 соляной кис­
лоты, разбавленной I : I, разбавляют водой до 1 дм3 и перемеши­
вают;
     железо хлорное, раствор: 1,43 г окиси железа растворяют в
25 см8 соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешива-
ют;
     алюминон по ГОСТ 9859—74, раствор 1 г/дм8: I г алюминона
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50—
2*                                                                35

Стр. 3 ГОСТ 23581Л7— SI

70 см3 воды при кипячении и течение 5—7 мин. Раствор охлажда­
ют, фильтруют и разбавляют водой, предварительно прокипячен-
ной. до 1 дм3. Раствор пригоден а течение нескольких недель. Ес­
ли при хранении образуется осадок, раствор фильтруют через
плотный фильтр;
   водорода перекись по ГОСТ 10929—7G;
   стандартные растворы алюминия:
   раствор А: 0,5292 г алюминия растворяют при нагревании в
50 см3 солянок кислоты, разбавленной 1 :1 , прибавляют несколь­
ко капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раство­
ра и продолжают нагревание до удаления окислов азота. Охлаж­
дают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью
1 дм*, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора
А соответствует 1 мг окиси алюминия;
    раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 250 см*. прибавляют 1 см3 соляной кис­
лоты, разбавленной 1: 1, доливают водой до метки и перемешива­
ют. I см3 раствора Б соответствует 0,2 мг окиси алюминия;
   бумагу универсальную индикаторную.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.     Масса навески железной руды, концентрата, агломерата
или окатыша н аликвота анализируемого раствора в зависимости
от массовой доли окиси алюминия указаны в табл. 1.
                                                                   Таблица 1

      Массовая JO.it окне я           Ajuyootj рас­   Масса окиси алюминия а
         алюмияня, *i         Ки. Г    твора. см*           ааииною. мг


 О т 0,1 до 0 ,5              0.25         10              0 .0 1 - 0 .0 5
 Си. 0 .5 . 1                 0.1          10              0 .0 2 - 0 .0 1
    .1    .ю                  0.1           5              0 .0 2 - 0 .2

   2.2.2.   Навеску помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г
смеси для сплавления, перемешивают и сплавляют, накрыв крыш­
кой, в муфельной печи при температуре 950—1050°С в течение
3—5 мин" с момента расплавления смеси. План охлаждают, поме­
щают в стакан вместимостью 300—400 ом3, содержащий 100 см*
соляной кислоты, разбавленной 1 :7 и нагретой до 60—70‘>С. На­
крывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного раство­
рения плава, не допуская при этом кипения раствора. После раст­
ворения плаца тигел.ь извлекают из стакана и обмывают его во­
дой.
   При наличии н руде, концентрате, агломерате и окатыше мар­
ганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи плати­
нового тигля плав выщелачивают в 50—80 см3 воды, извлекают
тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 12 см* со-
 36

ГОСТ 23581.17— 81 Cip. 4

ляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагревают до ки­
пения для разрушения избытка перекиси водорода.
    Для определения окиси алюминия можно использовать раст­
вор, полученный в фотометрическом методе определения двуоки­
си кремния по ГОСТ 23581.15—81.
    2.2.3. При массовой доле титана до 0,5% полученный раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см4,
доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильт­
руют в сухую колбу через сухой фильтр, отбрасывая первые пор­
ции фильтрата. После этого отбирают аликвоту (см. табл. 1) в
коническую колбу вместимостью 100 см3.
    Д ля установления pH-среды прибавляют 1—2 капли фенол­
фталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45 г/дм3)
до изменения окраски индикатора. К нейтрализованному раство­
ру приливают I см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7, энергич­
но перемешивают, приливают 3 см3 раствора аскорбиновой кисло­
ты и оставляют на 5—10 мин, затем приливают 20 см3 буферного
раствора и при перемешивании добавляют 2 см3 раствора алюми­
нона при массовой доле окиси алюминия до 1% и 5 см3 — при
массовой доле окиси алюминия более 1%.
    Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
    Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на спект­
рофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколорн-
метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—
540 нм в кювете с толщиной поглощающего снег слоя раствора
10—20 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют воду.
    2.2.4. При массовой доле титана более 0,5%, но не более 5%
суммы окисей кальция и магния раствор, полученный в соответ­
ствии с п. 2.2.2, выпаривают до 50—60 см3, охлаждают, нейтрали­
зуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дма) до начала выпаде­
ния гидроокиси железа и дают 50 см3 раствора гидроокиси натрия
 (200 г/дм3) в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипе­
ния и кипятят в течение 2мин. Раствор вместе с осадком перели­
вают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до
метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Раст­
вор фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр средней плот­
ности, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают аликво­
ту о мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1,
добавляют 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют соляной
кислотой, разбавленной I : 7, и дают 1 см3 ее в избыток. Прилива­
ют 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты, оставляют на 5—10 мин
и далее анализ проводят, как описано в п. 2 2.3.
    2.2.5. При массовой доле титана более 0,5% и сумме окисей
кальция и магния более 5% раствор, полученный в соответствии
                                                                  37