ГОСТ 23581.16-81

УДК «22.341.1 :$4).0«:0МД54                                                   Группа A3t
Г ОСУДАР СТВ ЕННЫЙ                            СТАНДАРТ               С О ЮЗ А       ССР


                     РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ,
                                                            ГОСТ
                        АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ           2 3 5 8 I.I6-8!
 Методы определения окиси кальция и окиси магния         (СТ СЭВ
    Iron ores, concentrates, acglomerates and pellets.
            Methods for the determination of             12 0 0 —78
                     calcium oxide and magnesium oxide                    Взамен
                                                                       ГОСТ 12744—74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февра­
ля 19*1 г. N9 *188 срок действия установлен
                                                            с 01.01.1982 г.
                                                                           д о 01.02.190Р' г, 9 if'L

                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон­
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметричес­
кий метод определения окиси кальция и окиси магния при массо­
вой доле их от 1 до 30%, комплексонометрические методы при
массовой доле окиси кальция и окиси магння от 0,3 до 30% и
атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси кальция
от 0,015 до 20% и окиси магння от 0,015 до 10%.
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 1200—78.

                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                  требования     к      методам     анализа — по        ГОСТ
23581.0-80.

                                 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ м ет о д

   Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата после
предварительного отделения мешающих компонентов аммиаком в
присутствии окислителя и осаждении магния в виде двойной соли
фосфата магния аммония в фильтрате после отделения кальция с
последующим прокаливанием до пирофосфата магния.
   2 .1 . А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р и
   2.1.1. Для проведения анализа применяют:


Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена

  прочность бетона
                                                                                          13

Стр.   2   ГОСТ 23581.16—М

    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе­
ратуру нагрева 1000— 1100°С;
    ртуть хлорную (сулему);
    калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77;
    кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;
    натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 и растпор
1 г/дм3;
    калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76 и раствор 1 г/дм3;
    смесь для спекания: 10 г тонкоизмельченного углекислого нат­
рия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого ка­
лия;
    водорода перекись по ГОСТ 10929—76;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1: 1. 1: 4,
1 : 20 и 1 : 50;
    кислоту' серную по ГОСТ 4204—77 и разбавленную 1:1;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
     кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
     аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 :20, не
содержащий карбонатов;
     аммоний надсернокислый      по ГОСТ 20478—75, раствор
100 г/дм5;
    аммонии хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 20 г/дм3, ней­
трализованный аммиаком по индикатору метиловому оранжево­
му;
     аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78. растворы 40 г/дм3
и 1 г/дм3 (нейтрализованные аммиаком по индикатору метилово­
му оранжевому);
     аммоний фосфорнокислый двузамсщенный по ГОСТ 3772—74,
раствор 100 г/дм3;
     бром по ГОСТ 4109—79;
     бромную воду, насыщенный раствор: 50 см3 брома растворяют
в 1 дм3 воды;
     желатин пищевой по ГОСТ 11293—78. раствор 10 г/дм3: 1 г
желатина помещают а стакан вместимостью 300 см3, приливают
30—40 см3 воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой.
Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60—
70°С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина,
после чего доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемеши­
вают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в
течение 1—2 сут; пригодность желатина устанавливают по обра­
зованию при взбалтывании устойчивой пены. Чтобы сохранить
раствор желатина в течение 1—2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной
ртути на каждые 100 см3 раствора;

14

ГОСТ 235Ы.16—11   Стр.   3

    метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобснзолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, раствор 1 г/дм8.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1. Разложение пробы спеканием
    2.2.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г (при массовой доле окиси кальция до 5%) или 0,5 г
{при массовой доле окиси кальция свыше 5%) помещают в фар­
форовый тигель с неповрежденной глазурью, смешивают с 3 или
1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвет)' мас­
сы.
    Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папи­
росную бумагу. Ампулообразный кулечек помещают на двойную
прокладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в
платиновый тигель. Тигель с содержимым помещают в муфельную
печь на дно опрокинутого фарфорового тигля (для предупрежде­
ния перегрева и приплавления нижней части спека) и выдержи­
вают при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании легко­
плавких материалов не следует поднимать температуру печи вы­
ше 780СС.
    После охлаждения спек, легко отделяющийся от тигля, пере­
носят в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10—15 см8 горя­
чей воды, перемешивают, накрывают стакан часовым стеклом и
через несколько минут осторожно приливают 20—25 см8 соляной
кислоты. Содержимое стакана быстро нагревают до кипения и ки­
пятят до полного растворения спека. Д ля материалов, содержа­
щих барий, приливают 2—3 капли серной кислоты, разбавленной
1 :1 . Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10—
15 см3 соляной кислоты, 1—2 см8 раствора желатина, перемеши­
вают и выдерживают 1—2 мин. Затем добавляют еще 1—2 см8 ра­
створа желатина, снова перемешивают и через 15—20 мин раз­
бавляют теплой водой до 40—50 см3. В присутствии значительных
количесгв титана (более 1%) перед добавлением желатина при­
бавляют несколько капель перекиси водорода.
    Через 10—15 мин осадок кремниевой кислоты количественно
переносят на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробу­
мажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 300—
400 см*.
    Стакан, в котором проводили выделение кремниевой кислоты,
обмывают 3—4 раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50.
Такой же кислотой промывают 8— 10 раз фильтр с осадком, за­
тем 4—5 раз теплой водой. Полученный осадок можно использо­
вать для определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15—81.
Фильтрат анализируют по п. 2.2.3.
    2.2.2. Кислотное разложение пробы
    2.2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г (при массовой доле окиси кальция до 5%) или 0,5 г
                                                                  15

Стр.   4   ГОСТ 2)581.16—41

 (при массовой доле окне» кальция свыше 5%) помещают в ста­
кан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15—
20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагрева­
ют до растворения. Окисляют раствор азотной кислотой, добав­
ляемой по каплям. Для материалов, содержащих барий, прилива­
ют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1: 1. Затем выпари­
вают раствор досуха. К остатку приливают 10 см3 соляной кисло­
ты. вновь выпаривают досуха и выдерживают при температуре от
120 до 130СС в течение 40—60 мин. После охлаждения остатка до­
бавляют 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 3—
5 мин до растворения солей, приливают 30—40 см3 горячей воды
и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней
плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая филь­
трат в стакан вместимостью 400 см*.
    Стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кисло­
ты .обмывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной
1:50, такой же кислотой промывают 3—4 раза фильтр с осад­
ком, затем несколько раз горячей водой (основной раствор).
    Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают в муфельной печи при 500—600°С. Остаток в тигле
охлаждают, смачивают водой, добавляют 2—3 капли серной кис­
лоты, разбавленной 1 :1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты,
выпаривают досуха и слегка прокаливают при 400 —5003С. Оста­
ток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия или углекисло­
го натрия-калня при 950— 1000Х. После охлаждения тигель с
плавом помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют
50—60 см3 горячей воды и нагревают до выщелачивания плава.
Раствор кипятят и фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненной фильтробумажной массой. Осадок на фильтре про­
мывают 3—5 раз раствором углекислого натрия или углекислого
калия-натрия 1 г/дм8. Фильтрат и промывной раствор отбрасыва­
ют
    Промытый осадок растворяют в 10—15 см* горячей соляной
кислоты, разбавленной 1 :4 , затем фильтр промывают 3— 4 раза
горячей водой. Полученный раствор кипятят и присоединяют к
основному раствору.
    2.2.3.   Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, объем кото­
рого не должен превышать 100—150 см3, нагревают до кипения,
приливают 5 10 см3 соляной кислоты и нейтрализуют аммиаком
до появления слабого, но устойчивого осадка в виде мути, кото­
рый растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям.
    В прозрачный раствор приливают 5—10 см3 раствора надсер-
нокислого аммония или 50 см3 бромной воды и раствор аммиака
до появления отчетливого запаха. Раствор кипятят 1—2 мин дли
полной коагуляции осадка, наблюдая, чтобы в процессе кипяче­
ния все время был избыток аммиака.
16