ГОСТ 23581.12-79

6 м                                                  ^         с/ y e w . g c
         УДК 422.J41.V.S44.JU.04-.006.JS4                                                      Группа A2*

          ГОСУДАР СТВ ЕННЫЙ                                    СТАНДАРТ               С О ЮЗ А С С Р


                           РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ                      ГОСТ
                                        И ОКАТЫШИ
                                  Методы определения химически                    23581.12-79*
                                         свяявннон воды
                           Iron ores, concentrates, agglomerates and pci lets.     |С Т СЭВ 2 8 4 9 — 8 1 )
                             Methods for the determination of chemically                  Взамен
                                            combined water                             ГОСТ 12741—67


           Постеновпеиием Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап­
           реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен
                                                                        с 01.91.11
                                                                                                до 01.01.М

                                      Несоблюдение стандарта преследуется
                                                                :ладуется по закон*
                                                                             закон

             Настоящнй стандарт распространяется
                                               <?тся на железные руды, кон-
                                                                                 0С 0/и и?б>/р■ У х
          центраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметричес­
          кие методы определения химически связанной воды.
             Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2849 —81.
             (Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).
                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
            1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
         23581.0—80.
            1.2. При возникновении разногласий при определении химиче­
         ски связанной воды пользуются гравиметрическим методом с по­
         глотителем перхлорат магния или хлористый кальций.
            (Измененная редакция, Изм. Ля 1).

                                      А. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД [метод Пеифильда]
            Метод основан на выделении воды при прокаливании руды,
         концентрата, агломерата клн окатыша н конденсации ее в трубке
         Пенфильда. Для окисления и связывания серы и галоидов, а так­
         же для ускорения выделения воды пробу смешивают с хромовокис­
         лым свинцом и его окисью. Количество химически связанной воды
         определяют по массе его конденсата.
            (Введен дополнительно. Изм. Ля 1).
           Издание официально*                                    Перееечетка воспрещена
                * Переиздание. Сентябрь 1983 г. с Изменением № /, утвержденным
                  в марте 1982 г.; Пост. М 1345 от 31.03.82 г. (НУС М 7 1982 г.)
        92
 геодезические изыскания

ГОСТ 23Я1.12-Т* Стр. 2

                     2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ

   2.1. Д ля проведения анализа применяют:
   трубку Пенфнльда (см. чертеж);
   свинца окись по ГОСТ 9199—77;
   свинец хромовокислый по ГОСТ 4524—78;
   емесь хромовокислого свинца и окиси свинца; готовят в соот­
ношении 4:1. Полученную смесь прокаливают при 500 вС, измель­
чают и хранят в банке с пришлифованной пробкой.
                          Трубка Пенфальда




                 I трубка ю термостойкого стекли, г -
                 стежлэттый игкояечнек е      капилляром,
                 3—т р о е к ретимово* трубки. 4—каронка
                                 стекаяанаи


                    3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1.    Трубку Пенфнльда перед применением просушивают 20—
30 мин в сушильном шкафу при ПО—150°С. Не вынимая из шка­
фа. ее продувают при помощи резиновой груши через стеклянную
трубку, введенную в нижний шарик. Высушенную трубку после
охлаждения взвешивают.
                                                           эз .

Стр. 3 ГОСТ 23JI1.12—;*

                          4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   4.1.    Масса руды, концентрата или агломерата в зависимости »т
содержания воды (связанной и гигроскопической) указана в
табл. 1. Определение гигроскопической влаги проводят параллель­
но но ГОСТ 23581.1—79.
                                                 Табляка     1

              M atron и дод| IOJM. %     № ((■ ы н с и , г


                   До 1                        1.0
             O r 1 до 2                        0,5
             С*. 2 » 5                         0.3
              » 5                              Й .2



    4.2.    Навеску ориентировочно массой 0,2— 1 г при помощи су­
хой воронки с длинной трубкой переносят в нижний шарик труб­
ки Пенфнльда. Воронку осторожно вынимают, не допуская пожд-
дания частичек на стенки трубки выше нижнего шарика. Трубку
снова взвешивают и по разности масс находят точную величину
взятой навески. С помощью воронки добавляют удвоенное но
сравнению с навеской количество смеси окиси и хромовокислого
 свинца и осторожным вращением 7рубки перемешивают.
    Верхний шарик и несколько сантиметров трубки в сторожу от­
крытого конца обертывают марлей или полоской фильтровальной
бумаги, которую закрепляют тонкими резиновыми кольцами, сма­
чивают водой и поддерживают в увлажненном состоянии в те­
чение всего времени прокаливания. При этом следят, чтобы
капли воды с обертки не стекали к отрытому концу.
    Трубку с навеской закрепляют в зажиме лабораторного шта­
тива так, чтобы открытый конец, па который надевают резнпову»
трубку с капилляром, был немного выше нижнего шарика.
    Постучав по трубке, чтобы навеска расположилась в нижней
части шарика, начинают очень осторожно нагревать ее над пла­
менем горелки. Нагревание постепенно усиливают, внимательно
наблюдая за тем, чтобы не происходило выноса частиц в результа­
те бурного выделения паров и газов. Сильное прокаливание на­
вески продолжают, непрерывно поворачивая трубку вокруг ос»
до тех пор, пока не начнет размягчаться стекло. Затем трубку
сильно нагревают немного выше нижнего шарика, и, взяв ег»
тигельными щипцами, оттягивают. Нити и капилляры на оама-
«лейся часты трубки оплавляют. С трубки снимают обертку, ввчв-
ра«7 я после охлаждения (через 20—30 мин) взвешивают вместе
с капилляром. После этого отсоединяют капилляр, трубку авсу-
м

ГОСТ i m t . 1 l —? f Ст|». 4

* » u » i в течекве *0—30 и » при 100—150°С, охлаждают, ари-
м в д п я ю т капилляр к снова взвешивают. По разиоств первого в
втврвго взвешнваяия определяют массу конденсата гигроскопичес­
кой я связанной воды.
    Параллельно с прокаливанием навески руды, концентрата и
агломерата прокаливают, как указано выше, смесь хромовокисло­
го «вяяца п его окиси массой, которую брали при анализе испы­
туемой пробы (контрольный опыт).

                         5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.   Массовую долю связанной воды (X) в процентах вычисля­
ют по формуле

             х             ~            {         - w r }.* ,

где m, — масса трубки и наконечника с конденсатом, г;
    т 2 — масса сухой трубки и наконечника, г;
    тъ — масса трубки и наконечника с конденсатом в контроль­
          ном опыте, г;
    тА — масса трубки и наконечника после удаления конденсата
          в контрольном опыте, г;
    т — масса навески, г;
   W л — массовая доля гигроскопической влаги, %;
    К — коэффициент пересчета содержания связанной влаги на
          содержание ее в сухом материале, вычисляемый по фор­
          муле

                               с,       100
                               Д    "100—     •

   5.2.   Расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Р -0 ,9 5 не должно пре­
вышать величины, указанной в табл. 2.

                                                   Т аблица          2

                   M icron» ю л                Допускаемое
                 caaianxnt юлы. %             расхождение. %


                До 1                              0,1
          O r 1 до 2                              0,15
          Се. 2 » 5                               0,2
           » 5 » 10                               0.3


                                                                                  95