ГОСТ 23581.11-79

УДК tl2J41.1:S4t.72.M:M6.3$4                                          'W * «   * "

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А    ССР



                        РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
                                                                                  ГОСТ
                                  Метод определения содержания                2 3 5 8 l . l l —7 9
                                      железа металлического
                                                                                   Взамен
                            Iron ores, concentrates and agglomerates            ГОСТ 11760-67
                         Method of determination of metallic iron content



                   Постаиоелением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап-
                   ■HI 1*7* г. К* 1500 срок действия установлен
                                                                                с И Л И
                                                                               де 010186

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт распространяется на железные руды,
                 концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический ме­
                 тод определения содержания металлического железа, внесенного
                 в пробу в процессе ее подготовки, при массовой доле его от 0»1
                 до 2% .
                    Метод основан на селективном растворении металлического
                 железа в метнловоспиртовом растворе хлорной ртути и салицнло-
                 ■окислого натрия. Салициловокислый натрий устраняет образова­
                 ние нерастворимой основной соли трехвалентного железа, а ме­
                 тиловый спирт предупреждает растворение окислов железа. В
                 раствора металлическое железо определяют в виде судьфосали-
                 цилатного комплекса трехвалентного железа в присутствии аце­
                 татного буферного раствора (pH 5—7).
                                                 1. ОбЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          1.1.     Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ
                       1224—78.
                                        2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                         2.1. Для проведения анализа применяют:
                         фотоэлектроколоримстр или спектрофотометр;
                         аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1;
                         кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1:4;

                  Ияда имя официальное                                      Перепечатка воспрещена
                                              Пврвыв***. Сеыябр* Iff* С

                  М
энергетический аудит

гост 21511.11—79 С т р . 2

   натрий салкциловокислый по ГОСТ 17628—72;
   ртуть хлорную (сулема);
   метанол-яд по ГОСТ 6995—77;
    растворитель: 2,5 г хлорной ртути и 3 г салициловоккслого-
натрия растворяют в 100 см3 метилового спирта;
   кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—78;
   аммоний сульфосалициловый раствор 100 г/дм3: 100 г сульфо-
салшиловой кислоты растворяют в 500—600 см5 воды, ней­
трализуют аммиаком, разбавленным 1:1, в присутствии индика­
тора метилового оранжевого, разбавляют водой до 1 дм3 и пере­
мешивают;
   метиловый оранжевый (пара-диметнламиназобензонлсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, раствор 1 г/дм2;
   иатрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;
   буферный раствор; 500 г уксуснокислого натрия растворяют в
600 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагретой д®
60—70 °С, раствор охлаждают и доливают до 1 дм* водой;
   железо (карбонильное) 99,99 %;
   водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 10 %-ный раствор;
   стандартный раствор железа: 0,1 г карбонильного железа по­
мещают в стакан вместимостью 200 см*, прибавляют 15 см* соля­
ной кислоты и нагревают до растворения навески, затем добавля­
ют 2—3 капли 10 %-ного раствора перекиси водорода, раствор
упаривают до 10 см3, охлаждают и переливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
   I см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
                             1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Масса навески руды, концентрата или агломерата в зави­
симости от содержания металлического железа приведена в
твбл. 1.

                                                     Таблица         1

                М 4 1 П И Ц доли
           ИПЙЛЛИЧ«К1>Г1| Ж'ДСЭЛ. %         М асса m в е с ти . г



           О т 0.1 до 0 .2                         I
           С е . 0 . 2 » 0,1                       С .5
            » 0 .4 »     1                         0 .2
            »   1    »   2                         0.1



   Навеску помещают и сухую коническую колбу вместимостью
50— 100 см*, приливают 20 см* растворителя и нагревают на водя­
ной бане в течение 5— 10 мин при перемешивании
                                                                                М

Стр. 3 ГОСТ 23581.11— 79

     Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную к#лбу
 вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через
 сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые яордои
 фильтрата.
    3.2. Аликвотную часть раствора 20 см3 отбирают .в мер*у»
 колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 капель соляной кис­
лоты, разбавленной 1:4, 2—3 капли 10%-ного раствора перекиси
 водорода, раствор перемешивают, нагревают до кипения. Содер­
 жимое колбы охлаждают, приливают 10 см3 сульфосалнцнлово-
 кислого аммония, 10 см3 буферного раствора, перемешивают пос­
ле добавления каждого реактива, доливают водой до метки к
вновь перемешивают.
    Через 10 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектро -
колориметре, применяя светофильтр с областью пропускания
430—480 нм, или спектрофотометре при длине волны 460 нм, ис­
пользуя в качестве раствора сравнения воду.
    Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольно­
го опыта находят содержание металлического железа по гра­
дуировочному графику.
    3.3. Д ля построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольной
пробы и прибавляют 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора желе­
за. что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг железа, затем при­
бавляют 5 капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, 10 «м3
раствора сульфосалнниловокислого аммопия, 10 см3 буферного
раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую
плотность растворов измеряют как указано в п. 3.2.
    Раствор контрольного опыта для градуировочного графика по­
лучают аналогично без добавления стандартного раствора же­
леза.
    По найденным значениям оптической плотности растворов за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опита и
соответствующим им содержаниям железа строят градуирииеч-
ный график.
                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
&ЖГ
   4.1. Массовою долю металлического железа (Я) в процентах
вычисляют по формуле
                            у   т.-Д М О О
                        Л     т . 1000 '
где т 1 — количество железа, найденное но градуировочному гра­
         фику, мг;

ГОСТ 2Э»1.«1-79 с»(».*

    т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
        вора, г;
    К — коэффициент пересчета содержания металлического же­
         леза на содержание его в сухом материале, вычислен­
        ный по формуле


где 1РГ— массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­
          мой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %.
   4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп­
ределений при доверительной вероятности Р*=0,95 не должно нре-
вымать величины, указанной в табл. 2.
                                                               Таблвца         2

                    М * о -о м « д о t t                 Дояусхдемсг f & ‘ \ ‘К"?
           М 'Т а д д и ч е с к и г о ж с а е М . %   ( Грдсхпж асяяс, %



           От 0,1 доО .25                                    0,06
           Се. 0.25 » ; 0 ,5                                 0 .1
            »  0.5 » ' 1                                     0,15
            »  1 .       2                                   0 .2




                                                                                       91