ГОСТ 23581.10-79

УДК U2J41.«:I43.06:0M JS4                                                        Групп* AW

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    С С Р


                       е м к о       kLM * < ''t ' s              /£ > '
                   РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ                    ГО СТ
                         Методы определения содержания
                          окиси калия и окиси иятрия                     2 3 5 8 1 .1 0 —7 9
                      Iron ores. concentrate^, and agglomerates                Васыеи
                      Methods o[ determination ot kaliutu oxide             ГОСТ 12759—67
                           and natrium oxide content



Постаиоялемием Государственного комитета СССР                        го стандартам от 24 ап.
рея* 1979 г. MS 1500 срок действия установлен
                                                                                     с 01 .01.81
                                                                                   ’ до 01 6Г36

                             Несоблюдение     стандарта преследуется по такому
                                    У * ' с)/, е>/ М  х с/                                         /   1
   Настоящий стандарт распространяется на и&лезиые руды,
концентраты н агломераты к устанавливает пламенно-фотометри­
ческий и атомно-абсорбционный методы определения окиси ка­
лия и окиси натрия при массовой доле их от 0.010 до 2,0% .


Иядаиив официальное                                                   Пароля чатм« аослроздана
                                       итреждяняе. Сентябрь I9S8 г.

                                                                                             Я1




методы испытаний

Стр. 2 Г О С Т И Я М * - 7*

                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    I I. Общие требования к методам анализа — яо СТ СЭВ
 1224—78.
                    2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     Метод основан на возбуждении атомов калия и натрия в пла­
 мени ацетилен — воздух или пропан — бутан — воздух и измере­
 нии интенсивности возникающего характерного излучения опреде­
 ляемых элементов — калия при длине волны 766,5 нм и натрия
 при длине волны 589,0 нм.
     Влияние кальция устраняется путем использования монохро­
 маторов. взаимное влияние щелочных элементов (натрия, лития
 и лр.) — введением в раствор соли цезия.
     При возникновении разногласий в оценке качества руды, кон­
 центрата или агломерата по показателю «содержание окиси ка­
лия и натрия» определение проводят пламенно-фотометрическим
методом.
    2.1. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    2.1.1. Для проведения анализа применяют:
    фотометр фотоэлектрический пламенный с монохроматором;
    ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457-75;
    пропан-бутан;
    калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
    кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—78;
    цезий азотнокислый, раствор 15 г/дм3;
    стандартные растворы калия:
    раствор А: 1,583 г хлористого калия, предварительно ярока-
ленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор пере­
ливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до м е т и во­
дой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг ожжен жа-
лкя;
    раствор Б: 25 см* стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 250 см5, разбавляют до метки водо! я
перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг окиси ж ал я ;
    стандартные растворы натрия:
    раствор А: 1,886 г хлористого натрия, предварительно жрока-
ленного при 500 X до постоянной массы, помещают в ем кая
вместимостью 400 см* в растворяют в 200 см3 воды. Раствор пере­
ливают в мерную колбу вместимостью I дм5 доводят до м е т и во­
лг

ГОСТ 23St1.1t— 79 Ctp. 3


дой ■ перемешивают. 1 см* раствора соответствует 1 мг окиси
натрия;
   раствор Б: 25 см* стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют до метки водой и
перемешивают. 1 см* раствора соответствует 0,1 мг охисн натрия.
   Растворы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.   Масса навески руды, концентрата или агломерата в зави­
симости от содержания окисей калия или натрия указана в табл. 1.
                                          Таблиц* I
                      М а с с о м » лож»
                                                          М и ге»   иавгеня. г
            • т с *    н а т р и » ( к а л а » ) , * /,




             0,01
           О т              д о    0.1                              1
             0.1
           С в .             »     0.5                              0.4
            » 0.5            *     1                                0.2
            >1               »     2                                0.1

   Навеску помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 —
10 см* соляной кислоты и нагревают до растворения большей час­
ти окислов железа. Затем прибавляют 5— 10 см* фтористоводород­
ной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси кремния),
10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают растворе­
ние при слабом нагревании до разложения силикатов. Затем уси­
ливают нагревание н выпаривают раствор до прекращения выде­
ления паров серного ангидрида.
   2.2.2. К сухому остатку прибавляют 5 см* соляной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают раствор до растворения солей. Раст­
вор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
прибавляют 4 см3 раствора азотнокислого цезия (при содержании
окиси натрия более 1 % ), доводят до метки водой и перемеши­
вают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр
средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
   2.2.3. Полученные растворы вводят в пламя ацетилен —- воздух
или пропан — бутан — воздух пламенного фотометра и измеряют
интенсивность возникающего излучения калия при длине волны
766,5 нм, натрия — при длине волны 589,0 нм.
   Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят
дважды н берут среднее значение интенсивности излучения. При
смене растворов систему распыления промывают водой.
   Д ля внесения в результат анализа поправки на содержание
окисей натрия или калия в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
   П* найденным значениям интенсивности излучения мследуе-
мого раствора за вычетом интенсивности излучения раетвора квн-
                                                                                            13

С'р. 4 ГОСТ М И М О —7»

 трольного опыта, полученного параллельно с анализом, находят
 содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному
 графику или по методу ограничивающих растворов.
    2.2.4. Для построения градуировочного графика в мерные кол­
 бы вместимостью 100 см3 помешают I; 2,5; 5; 10; 20 см5 стандарт­
 ных растворов В калия и натрия, что соответствует 0,1; 0,25;
0<5; 1,0; 2,0 мг окиси калия или окиси натрия, прибавляют по 5 мл
соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора азотнокис­
лого цезия (если он вводится в анализируемые растворы), разбав­
ляют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность по­
 лученных растворов, как указано в п. 2.2.3.
    2.2.5. Контрольный опыт получают в соответствии с п. 2.2.4
без добавления стандартных растворов калия и натрия.
    По найденным значениям интенсивности излучения растворов
для градуировочного графика за вычетом значения интенсивности
излучения раств.ора контрольного опыта н соответствующим им
содержаниям окиси калия или окиси натрия строят градуировоч­
ный график.
    2.2.6. При нахождении содержания окиси калия н окиси нат­
рия по метолу ограничивающих растворов интенсивность излуче­
ния испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излуче­
ния двух стандартных растворов, полученных согласно п. 2.2.4.
Интенсивность излучения одного раствора на 10% выше и второго
на 10 % ниже интенсивности излучения анализируемого раст­
вора.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1.    Массовую долю окисей калия или натрия (X) в процен­
тах вычисляют по формуле
                           v          100
                           Л :   т-1000 '
где Ш| — масса окиси калии (натрия) в анализируемой пробе.
        найденная по градуировочному графику или по формуле,
        указанной ниже, мг/см3;
      V — объем фотометрируемого раствора, см3;
    К — коэффициент пересчета содержания окиси калия (нат­
          рия) на содержание ее в сухом материале, вычисленный
         по формуле
                           к      100
                           Л ~ loo—вгг *
где W r — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе­
         мой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;
    т — масса навески в объеме фотометрируемого раствора, г.
Si