ГОСТ 23452-79

ГОСТ 23452-79


                        М   Е Ж   Г О С У   Д А Р С Т В Е Н Н Ы          Й   С Т А Н Д А Р Т




                             МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

                             МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ
                                   ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ



                                                  Издание официальное




                                                         Стандарт!форм
                                                              2009




строительство квартир

УДК 637.127.6:006.354                                                                            Группа И 19

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н   Н     Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т

                 МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

                Методы определения остаточных количеств
                      хлорорганнческих пестицидов                                           ГОСТ
                                                                                          23452-79
                Milk and milk products. Methods for determination
                     of the chloreorganike pesticides csiducs

MКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

1loeraitoB.icHHOM Государственного комик-та СССР по стандартам or 30 января 1974 г. № 332 дата введения
установлена
                                                                                             с 01.01.80
Постановленнсм Госстандарта от 29.12.91 № 2396 снято ограничение срока действия

     Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы
определения остаточных количеств хлорорганнческих пестицидов (4.4'-ДДТ; 4.4'-ДДЭ; 4.4'-ДДД. оси
Y-изомеры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

                                         1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    1.1. Метод отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям — по
ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

                         2. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     2.1. Сущность метода
      Метод основан на выделении хлорорганнческих пестицидов из молока и молочных продуктов,
очистке экстрактов и определении их на стеклянных пластинках, покрытых слоем адсорбента, разгон­
ке хроматограммы в подвижном растворителе и проявлении хроматограммы азотнокислым серебром.
      Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганнческих пестицидов, определяе­
мая указанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм*) с абсолютной суммарной погрешностью
0.017 мг/кг (мг/дм3) при доверительной вероятности Р = 0,95.
     2.2. Аппаратура и реактивы
      Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90х 120, 130х 180 мм или фотопластинки.
      Пульверизаторы стеклянные.
      Камера дтя хроматографирования —стеклянный сосуд с притертой крышкой.
      Микропипетки по ГОСТ 29169—91.
     Лампа ртутно-кварцевая ПРК.
      Баня водяная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45±2) *С.
      Часы.
      Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104-88*.
     Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130±5) 'С,
(160±5) "С.
      Прибор дтя отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).
      Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.
     * С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное                                                                  Перепечатка воспрещена
                Издание (август 2009г.) с Изменением № / . утвержденным в июне 1986 г. (МУС 9— 86).
                                                                            £> Издательство стандартов, 1979
                                                                              €> СТАНДАРТНЫ ФОРМ, 2009

ГОСТ 23452-79 С. 2

     Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 *С с ценой
деления шкалы 1 "С по ГОСТ 28498—90.
      Груша резиновая.
      Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см3, 2-го класса точности по
ГОСТ 1770-74.
      Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2. номинальной вместимостью 50 см1 по ГОСТ
25336-82.
      Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50. 100. 250 и 1000 см3.
      Воронки типа ВД. исполнения 1 или 2. номинальной вместимостью 250 и 500 см' по ГОСТ
25336-82.
      Пробирки исполнения 2, номинальной вместимостью 5 и 10 см’, с ценой деления 0.1 см1по
ГОСТ 1770-74.
      Колбы типа К исполнения 1 со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью
250 и 500 см* по ГОСТ 25336-82.
      Колонки хроматографические размером 18x390 см*.
     Ступка по ГОСТ 9147-80.
      Пипетки исполнения 6 или 7, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см1по
ГОСТ 29169-91.
     «-Гексан, ч. д. а. по нормативно-технической документации.
     Хлороформ по ГОСТ 20015-88, х. ч.
     Ацетон по ГОСТ 2603—79, х. ч.
      Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868—78. ч. д. а., раствор с массовой долей щавелевокислого
калия 50 г/дм1.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный раствор.
      Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см’ (100 г
безводного сульфата натрия растворяют в 1 дм' серной кислоты).
      Бензол по ГОСТ 5955—75. х. ч.
     Силикагель АСК по ГОСТ 3956-76.
     Силикагель КСК по ГОСТ 3956-76.
      Эфир диэтиловый для наркоза по Госфармакопее, том IX.
      Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75.
      Окись алюминия для хроматографии по нормативно-технической документации.
     а и у-изомеры ГХЦГ.
     4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДЭ, 4,4'-ДДД- и ГЕПТАХЛОР по нормативно-технической документации.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      Вода питьевая по ГОСТ 2874—82*.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67**.
      Кальций сернокислый 2-водный (CaS04 • 2Н .О) по Н ГД ч. д. а. (гипс).
      Эфир петролейный с температурой кипения (50±10)“С по нормативно-технической доку-
метгтации.
      Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
      Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
      2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3. Подготовка к анализу
      2.3.1. П р и г о т о в л е н и е п р о я в л я ю щ е г о р е а к т и в а
      В стакан вместимостью 150 см1 отвешивают 0,5 г азотнокислого серебра, растворяют в 5 см*
дистиллированной воды, приливают 7 см3 водного аммиака и доводят объем раствора ацетоном до
100 см3. Готовят проявляющий реактив в день употребления. На пластинку размером 90х 120 мм расхо­
дуется 8—10 см1реактива, а на пластинку 130х 180 мм — 12—15 см1реактива.

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

С. 3 ГОСТ 23452-79

       2.3.2. П о д г о т о в к а с т е к л я н н ы х п л а с т и н о к
      Стеклянную пластинку тщательно промывают водой, хромовой смесью, дистиллированной во­
дой, высушивают, протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.
       2.3.3. П о д г о т о в к а с и л и к а г е л я
      Силикагель заливают соляной кислотой, разведенной водой 1:1, и оставляют на 18—20 ч. Кисло­
ту сливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2—3 ч с разбавленной азотной кислотой
(1:1). Обработанный силикагель промывают проточной водопроводной водой, а затем дистиллиро­
ванной до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре
(130±5)Х в течение 4—5 ч. Дробят и просеивают через сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см').
Подготовленный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.
       (Измененная редакция, Изм. № 1).
       2.3.4. П о д г о т о в к а г и п с а
       Гипс (CaS04 • 2Н ,0) прокаливают в сушильном шкафу при температуре (160+5) X 'в течение
6 ч. Растирают в фарфоровой сту пке и просеивают через сито 100 меш.
      2.3.5. П р и г о т о в л е н и е      сорбционной              массы         на   10 п л а с т и н о к
р а з м е р о м 130x180 мм.
       2.3.5.1. Силикагель с гипсом
      40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 90 см' дистиллирован­
ной воды порциями по 8—10 см* и размешивают до образования однородной массы.
       2.3.5.2. Окись алюминия с гипсом
       50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, 5 г кальция сернокислого (гипса)
тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют 75 см’ дистиллированной
воды и встряхивают до образования однородной массы.
       2.3.6. На подготовленную по п. 2.3.2 стеклянную пластинку наносят 20 г сорбционной массы,
приготовленной по п. 2.3.5, и равномерно распределяют по поверхности. Сушат на ровном столе
10—12 ч и хранят в эксикаторе без доступа света.
       2.3.7. Подготовка стандартных растворов пестицидов (4,4'-ДДТ, 4.4'-ДДД, 4.4'-ДДЭ. а и у-изо-
меры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОРА).
      Стандартный раствор пестицидов в гексане готовят следующей массовой концентрации:
0,2 мкг/см1 ГХЦГ, 0,5 мкг/см1 гептахлора. 0,4 мкг/см* 4.4'-ДДЭ, 0,5 мкг/см14.4'-ДДД и 0,5 мкг/см'
4.4'-ДДТ. Растворы хранят в сосуде с притертой пробкой при температуре ( 10±3) X', не более 1 мес со
дня приготовления.
       2.3.6; 2.3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
       2.3.8. П р и г о т о в л е н и е н а с ы щ е н н о г о      р а с тв о р а х л о р и с т о г о нат­
рия
       К 1 дм1дистиллированной воды добавляют хлористый натрий до тех пор, пока кристаллы хлори­
стого натрия при комнатной температуре не перестанут растворяться. Хранят насыщенный раствор в
склянке с пробкой при комнатной температуре.
       2.3.9. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а        щавелевокислого калия
       50 г щавелевокислого калия растворяют в 950 см1дистиллированной воды. Хранят в склянке с
пробкой при комнатной температуре.
       2.3.10. Э к с т р а к ц и я х л о р о р г а н и ч е с к и х п е с т и ц и д о в (4,4'-ДДТ, 4.4'-ДДД,
4,4'-ДДЭ, а и у-ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР).
       2.3.10.1. Молоко, кефир, кумыс, простокваша и другие кисломолочные напитки
       Первый способ: 25 см' продукта помещают в делительную воронку вместимостью 250 или
300 см!. Приливают 5 см-’ водного раствора щавелевокислого калия и 5 см' насыщенного раствора
хлористого натрия, перемешивают, приливают 100 см3 ацетона и энергично встряхивают в течение
2 мин. Приливают 100 см5хлороформа и вновь встряхивают 2 мин, после чего воронку оставляют на
5 мин до полного разделения слоев. Нижнюю фазу выливают в круглодонную колбу со шлифом
вместимостью 500 см' и испаряют на приборе для отгонки растворителей досуха, а верхнюю фазу
отбрасывают. Экстракт смывают со стенок колбы 30 см' «-гексана.
       Второй способ: к 50 см' продукта прибавляют концентрированную серную кислоту 3 0 - 40 см' до
полного почернения пробы. Охлажденный до (I3±2) X раствор переносят в делительную воронку и
экстрагируют «-гексаном два раза порциями по 25 см'. Для полного извлечения воронку встряхивают
2 мин, затем оставляют ее на несколько минут до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия.