ГОСТ 23409.1-78

УДК 621.742.4 : 543.06 : 006.354                                                          Группа AS9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                         С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А    ССР

                 ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ
                             И СТЕРЖНЕВЫЕ
                  Метод определения окисай кальция и магния                         ГО С Т
                 Moulding: sands, moulding and core sand mixtures.
                     Method for determination of cafcium and   ,              2 3 4 0 9 . 1— 78 *
                   .         magnesium oxides content

      О КС ТУ 4191

Постановлением Гоеударствснного комитета СССР по стандартам от 27 декабря
1*78 г. N9 3489 срок введения установлен
                                                                    с 01.01,80
Проверен я 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 N3 3953
Срок действия продлен                                              до 01.01.95

                             Несоблюдение стандарте преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески,
формовочные и стержневые смеси н уставлиоает        объемный
тригонометрический метод определения содержания окисей каль­
ция и магния.
   Метод основам на титровании     кальция и магния раствором
трилона Б с индикатором флуорекеоиом после отделения уротро­
пином полуторных окислов и виде гидроокисей.

                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. Общие требования                       к     методу        испытания         - по ГОСТ
2 3 4 0 9 .0 - 78.
                                        2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
                 2.1. Д ля проведения испытания применяют:
                 кислоту плавиковую по ГОСТ 10484— 78, 40%-ный раствор;
                 кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1 : 1 ;
                 кислоту соляную по ГОСТ 3118— 77, разбавленную 1 :5 ;
                 кислоту азотную по ГО СТ 4461—77, разбавленную 1 : 1 ;
                 аммиак водный но ГОСТ 3760—79, рабавленный 1 : 1 ;
                 индикаторную бумагу конго;
                 калия гидрат окиси (едкое калл), 20% нын раствор;
                 калин хлористый по ГОСТ 4231 -7 7 д
                 пиросульфат калия по ГОСТ 7172—76:
Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена
                    • Переиздание (декабрь 1985 .•■> *' Изменением М I . утвержденным
                                       v ноябре 1У$4 г. ( Н У С 2 - 8 5 ) .
                                                                                                    3
 акт испытаний

С rp. 2 ГОСТ 23409.1—7$

    флуорексон, индикатор, приготовленный следующим образом:
0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого калия;
    хромоген черный индикатор; приготовленный следующим обра­
зом? 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калия;
    малахитовый зеленый, 0 ,2 % -ный раствор;
    уротропин по ГОСТ 1 3 3 1 - 73, 20 и 1%-ный растворы;
    хлористый аммоний по ГОСТ 3773— 72;
    трнлон Б (соль дннатриевую зтилендпамнн-N', N, N', N'-тетра-
уксусной    кислоты     2-водную) по ГОСТ 10652—73       раствор
0,02 моль/дм '.Титр раствора трилона Б по окиси кальция устанав­
ливают по раствору хлористого кальция, приготовленному из точ­
ной навески углекислого кальция, титр раствора трнлона Б по
окиси магния устанавливают по фнксаналу сернокислою магния;
    аммиачный буферный раствор с pH !0, приготовленный сл е­
дующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде,
приливают 570 см5 25%-ного водного раствора аммиака и доли­
вают водой до объема 1000 см*.
    (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

                          3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке по­
мещают в муфельную печь, выдерживают 10— 15 мни при темпе­
ратуре 1000°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают
10— 15 см1 плавиковой кислоты и 5 см3 серной кислоты, выпари­
вают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.
   Если материал полностью не разложился, еще приливают
10— 15 см3 плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выде­
ления паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмы­
вают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплав­
ляют с 2 —3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбав­
ленной I : 5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан
вместимостью 250 см* и упаривают до объема 100см*. Приливают
2 —.3 си* азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г
хлористою аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окрас­
ки     бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1—2 ), приливают
15—20 см3 20% -ного раствора уротропина.
    Раствор с осадком нагревают до 80°С, даю т отстояться и
фильтруют горячим через фильтр       «красная лента» в мерную
колбу вместимостью 250 см3, промывают 5 —7        раз   горячим
1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.
   3.2. Для определения содержания окиси кальция от раствора
отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 аликвотную
часть объемом 100 см3, доливают водой до объема 150 см3, при­
ливают 1— 2 капли раствора малахитового зеленого, приливают
раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5 —6 см3
4

гост     7а Сгр. з

(pH раствора 12,0— 13,0), 0,10—0,15 г индикатора флуорексона
и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой
окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
   3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сум­
му кальция и магния. Д ля титрования суммы кальция и магния
в коническую колбу вместимостью 250 см1 помещают аликвотную
часть раствора объемом 100 см3, доливают водой до объема
150 см*, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидрокенламнна,
10— 15 см1 аммиачного буферного раствора, 0.10—'0 ,1 5 г хромо­
гена черного и титруют раствором трилона Ь до перехода окраски
раствора из вишнево-красного цвета в голубой.
   3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
   (Ввслсн дополнительно, Изм. № 1).

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.  Массовую долю окиси кальция ( X ) в процентах вычис­
ляют по формуле
                          УТ. 100
                      А'=   m     I

  где V — объем раствора трилона Г>, израсходованный на титро­
             вание кальция, см3;
       Т — титр раствора трилона Б. выраженный в граммах окиси
             кальция на миллилитр раствора;
       m — масса навески материала, г.
    4.2. Массовую долю окраски магния (Х\) в процентах вычис­
ляют по формуле
                          у   { У , - У ) - г,. ИХ)
                            1              m        *
  где V\ — объем раствора трилона Б. израсходованный па титро­
             вание суммы кальция и магния, см3;
       V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титро­
             вание кальция, см3;
       Т 1 — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси
             магния на миллилитр раствора.
    4.3. Допускаемое расхождение между результатами парал­
лельных определении не должно превышать 0,10% .
    Если расхождение между результатами параллельных опре­
делений превышает приведенную величину, определение повто­
ряют.
ГОСТ 23409.1-78

    За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух последних параллельных опре­
делений.


                                                                5