ГОСТ 23327-78

Группа Н19

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А НД А Р Т    СОЮЗА         ССР

                                         МОЛОКО

                            Методы определения общего белка
                                                                                   гост
                         Milk. Methods for determination of the total            23327-78
                                      protein content.


                 ОКСТУ 9209


                                                                            Дата введения 01.01.80



                    Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавли­
                 вает метод определения общего белка по Кьельдалю и ускоренный
                 метод.
                    Метод по Кьельдалю применяется при возникновении разногла­
                 сий.
                    Методы основаны на сжигании органических компонентов про­
                 бы молока в колбе Кьельдаля в присутствии серной кислоты; осво­
                 бождающийся при этом азот определяют титрованием и по его ко­
                 личеству вычисляют содержание белка.
                    (Измененная редакция, Изм, № 2).

                                                    1. ОТБОР ПРОБ

                    1.1.  Отбор проб и подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 268
                 и ГОСТ 13928.
                                  2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

                    2Л. Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 по­
                 верочная цена деления не более 0,001 г.
                    Прибор нагревательный с приспособлением для поддержания колб
                 Кьельдаля в наклонном положении (под углом 45°).
                    Колбы Кьельдаля исполнения 2, номинальной вместимостью
                 500 см3 по ГОСТ 25336.



                 Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                         ★

магазин декора

ГОСТ 23327—78

   Холодильник типа ХПТ исполнения 1, длиной кожуха 400 или
600 мм (для анализа по Кьельдалю) и холодильник типа XIII испол­
нений 1, 2, 3 (для ускоренного анализа), по ГОСТ 25336.
   Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336 (для анализа
по Кьельдалю) и каплеуловитель (см. приложение 2, для ускорен­
ного анализа).
   Алонж типа АИ по ГОСТ 25336.
   Колбы типа Кн исполнения 2, номинальной вместимостью 250,
500, 2000 см3 по ГОСТ 25336.
   Цилиндры мерные исполнения 1, вместимостью 25, 50, 100,
250 см3 по ГОСТ 1770.
   Стаканчики для взвешивания типа СВ, диаметром 20 или 25 мм
по ГОСТ 25336.
   Воронка типа В, диаметром 36 мм, высотой 80 мм по ГОСТ 25336.
   Бюретка исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью
25 см3 с ценой деления 0,10 см3 по ГОСТ 29251.
   Алюминиевый блок с шестью гнездами (см. приложение 1).
   Пробирки кварцевые типа БП номинальной вместимостью
370 см3 по ГОСТ 19908.
   Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919.
   Шкаф вытяжной или другие приспособления для отвода кислот­
ных паров, выделяемых при сжигании.
   Капельница исполнения 2 или 3, номинальной вместимостью
50 см3 по ГОСТ 25336.
   Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости:
   для сжигания — кусочки фарфора или стеклянные бусинки;
   для дистилляции — свежепрокаленные кусочки пемзы.
   Кислота серная концентрированная, плотностью 1,83—1,84 г/см3
по ГОСТ 4204.
   Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 2053.
   Катализаторы: окись ртути красная по действующей техничес­
кой документации или медь серно-кислая по ГОСТ 4165.
   Калий серно-кислый по ГОСТ 4145.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
   Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г борной кислоты в
1000 см3 дистиллированной воды.
   Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентра­
цией с (НСЦ^моль/дм3.


7- 2—1410                   201                               2

ГОСТ 23327—78

     Индикаторы:
     метиловый красный;
     метиленовый голубой по ТУ 6—09—29 или аналогичный произ­
  водства Индии.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт эти­
  ловый технический по ГОСТ 17299.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей
  30 %.
        (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    2.2.   Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч. д.
  или химически чистыми (х. ч.).

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а н а т р и я гид­
  роокиси
    500 г гидроокиси натрия растворяют в 1000 см3, а при ускорен­
  ном анализе — в 500 см3 дистиллированной воды.
        (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2. П р и г о т о в л е н и е д в о й н о г о и н д и к а т о р а
     2 г метилового красного и 1 г метиленового голубого растворяют
  в 1000 см3 96%-ного этилового спирта.

                         4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1. Проведение анализа по Кьельдалю
    В колбу Кьельдаля помещают последовательно несколько стек­
 лянных бусинок или кусочков фарфора, около 10 г сернокислого
 калия, 0,04 г серно-кислой меди. В бкжсу с крышкой отмеривают
 5 см3 молока, крышку закрывают и взвешивают. Молоко из бюксы
 переливают в колбу. Пустую бюксу вновь взвешивают и по разнице
 между массой бюксы с молоком и массой пустой бюксы устанавли­
 вают массу взятого молока. В колбу добавляют 20 см3серной кисло­
 ты, вливая осторожно по стенкам колбы, смывая с них капли моло­
 ка. Колбу закрывают грушеобразной стеклянной пробкой и осто­
 рожно круговыми движениями перемешивают содержимое колбы.
    Колбу ставят на нагревательный прибор в наклонном положе­
 нии под углом 45° и осторожно нагревают.
L.J




                                   202

ГОСТ 23327—78

    Продолжают нагревание колбы до тех пор, пока не прекратится
пенообразование и содержимое колбы не станет жидким.
    Затем сжигание продолжают при более интенсивном нагрева­
нии. Степень нагревания считают достаточной, когда кипящая кис­
лота конденсируется в середине горловины колбы Кьельдаля.
    Время от времени содержимое колбы перемешивают, смывая
обуглившиеся частицы со стенок колбы. Нагревание продолжают
до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и прак­
тически бесцветной (при применении в качестве катализатора оки­
си ртути) или слегка голубоватой (при применении в качестве ката­
лизатора серно-кислой меди).
    После осветления раствора нагревание продолжают в течение
 1,5 ч, после чего колбе дают остыть до комнатной температуры.
Добавляют 150 см3 дистиллированной воды и несколько кусочков
свежепрокаленной пемзы, перемешивают и снова охлаждают.
    В коническую колбу отмеривают 50 см3 раствора борной кисло­
ты, добавляют 4 капли индикатора и перемешивают. Коническую
колбу соединяют с холодильником с помощью аллонжа и резино­
вой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности рас­
твора борной кислоты в конической колбе. Колбу Кьельдаля соеди­
няют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего
через одну пробку с делительной воронкой. Градуированным ци­
линдром отмеривают 80 см3 раствора гидроокиси натрия (при при­
менении в качестве катализатора красной окиси ртути используют
раствор гидроокиси натрия, содержащий сульфид натрия) и через
делительную (или капельную) воронку вносят его в колбу Кьельда­
ля. Сразу же после выливания раствора закрывают кран делитель­
ной воронки для избежания потери образующегося аммиака.
    Содержимое колбы Кьельдаля осторожно смешивают круговы­
ми движениями и нагревают до кипдаия. При этом необходимо
избегать пенообразования.
    Продолжают перегонку до тех пор, пока жидкость не начнет вски­
пать толчками. При этом регулируют степень нагрева так, чтобы
время дистилляции было не менее 20 мин. Убедиться в полноте
перегонки аммиака можно путем дополнительной перегонки в но­
вую порцию борной кислоты (20 см3) в течение 5 мин. Окраска
раствора борной кислоты должна оставаться без изменения. При
перегонке не допускают нагревание раствора борной кислоты в ко­
нической колбе. Слишком сильное охлаждение (ниже +10 °С) так­
же нежелательно, так как оно может вызвать переброс жидкости из
конической      колбы в колбу Кьельдаля.

7-2*                             203                            4