ГОСТ 23268.9-78

У Д К М 3 .6 4 :J4JJ4J.006.JJ4                                           Группа Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                                        СТАНДАРТ             С О Ю З А        ССР




         ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ЛИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
      ЛЕЧЕБНО СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ                                      ГОСТ
                        Методы определение нитрат-ионо*

  Drinking medicinal, m edicinal-lablc and natural-table
 mineral waters. Methods of determination of nitrate-
                       ions


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентябре
1978 г. N9 2413 срои действия установлен
                                                                 с 01.01.80
                                                                                        до 01.01.85

                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
устанавливает колориметрические и потенциометрический методы
определения нитрат-нонов.

                                                  1.   ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0— 78.
   1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен
быть не менее 50 см*.
   1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.

     2.             КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ           М ЕТО Д   ОПРЕДЕЛЕНИЯ   С   ДИФЕНИЛАМИНОМ

   Метод предназначен для быстрого определения предельно-до­
пустимого содержания нитрат-нонов в минеральных водах.
   2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
   .Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с
образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производно­
го дмфенилбенэидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы
от 0.001 до 0,005 мг в пробе.
   2.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Весы технические типа ВЛТ-200.
Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена
                          * П ереиздание сентябрь 1988 г. с Изменением А* I
                                      Пост М 5/22. 28 декабря 1979 г.

 перчатки кружево
                                                                                                51

Стр. 2 ГОСТ 23268.9— 78

     Весы аналитические лабораторные.
     Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74
вместимостью: колбы 50. 100, 500, 1000 см3; цилиндры 10 см3.
     Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
— 74 вместимостью: пипетки 1; 2; 5 и 10 см3; бюретки 2 см3.
     Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 82.
     Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
     Палочки стеклянные.
     Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по
ГОСТ 215— 73.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
     Дифениламин по ГОСТ 5825—70.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.3.1. П ригот овление о сн о вн о го стандартного раст вора азотно­
к и сл ого калия
     Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого ка­
лия по ГОСТ 4 2 1 2 -7 6 .
     1 мл раствора содержит 1 мг ннтрат-нонов.
     2.3.2. П ригот овление р а б о ч е го стандартного раст вора азот но­
к и сл ого калия ( раствор AS I )
     10 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия
вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора
доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в
день проведения анализа.
     1 см3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.
     2.3.3. П ригот овление р абочи х стандартных раст воров азотно­
к и сл ого калия (раст воры № 2, 3 и 4 )
     В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 5.0; 10,0 и
25,0 см3 рабочего стандартного раствора Л? 1 и объем раствора
доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в
день проведения анализа.
     1 см3 раствора № 2 содержит 0,001 мг, раствора № 3— 0,002 мг,
раствора № 4 — 0,005 мг нитрат-ионов.
     2.3.4. П ригот овление о сн о вн о го раст вора ди ф ен и лам и н ового р е ­
актива (раст вор М 5)
     0.1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более
± 0 .0 0 0 2 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, осто­
рожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора
этой же кислотой до метки.
     Серная кислота не должна содержать окислителей, придаю­
щих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь
слабо-голубое окрашивание. Для освобождения от окислителей
S2

ГОСТ 23268.9— 78 Стр. 3


150—200 см3 серной кислоты нагревают до выделения густых бе­
лых паров.
    2.3.5. П ригот овление р а б о ч е го раст вора ди ф ен и лам и н ового р е •
актива (раст вор М б )
    В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 38 см3 ди­
стиллированной воды, добавляют 5 см3 раствора № 5, объем ра­
створа осторожно доводят концентрированной серной кислотой до
метки, перемешивают и отстаивают от 3 до 5 сут. Реактив дол­
жен быть бесцветным.
    2.3.6. П ригот овление 10% -ного раст вора хлорист ого натрия
    10 г хлористого натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной
воды
    2.3.7. П одгот овка пробы
    В мерную колбу вместимостью 100 см8 отмеривают 10 см3 ана­
лизируемой воды и объем раствора доводят до метки дистилли­
рованной водой, не содержащей нитрат- и нитрит-ионов.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    В сухую пробирку вносят 1 см8 подготовленной пробы. Одно­
временно готовят эталонные растворы с содержанием ннтрат-но-
нов 0,0; 1,0; 2,0 ц 5,0 мл/дм3, для чего в такие же пробирки вно­
сят соответственно по 1 см3 растворов № 2, 3,4.
    К содержимому пробирок прибавляют из микробюреткн по
0,1 см3 10% -ного раствора хлористого натрия, осторожно прили­
вают по 2.5 см3 дифениламинового реактива (раствор № 6 ), пе­
ремешивают стеклянной палочкой и помешают в стакан с водой
при температуре от 18 до 22 *С. Через 2.5 ч сравнивают интенсив­
ность цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета
эталонных растворов.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую концентрацию нитрат-ионов (X ), мг/дм3, вычисляют
по формуле


где С — массовая концентрация нитрат-ионов, определенных по
        шкале эталонных растворов, мг/дм3;
    V\ — объем анализируемой воды, взятый для разведения, см3;
    V2 — объем, до которого разбавлена проба, см3.

                3.   КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ М Е ТО Д ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                      С Ф С Н О ЛД ИС УЛ ЬФ О НО ВО Й КИСЛО ТОЙ

   При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой
лечебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применя­
ют колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой
кислотой.
                                                                              53

Стр. 4 ГОСТ Ш И . М 1

   3 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании желтого соединения в резуль­
тате реакции нитрат-ионов с фенол дисульфоновон кислотой. Ме­
тод позволяет определить от 0,005 до 5 мг нитрат-ионов в пробе.
   3.2. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
   Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74,
вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.
   Колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336—82, вмести­
мостью 100 и 150 см3.
   Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
—74, вместимостью: пипетки 2, 5. 10 50 см3; бюретки 5, 10. 25 см*.
   Цилиндры колориметрические вместимостью 50 см3.
   Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147— 80 — чашки
выпарные.
   Палочки стеклянные.
   Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336—82.
   Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82.
   Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336— 82.
   Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
    Баня водяная.
    Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
   Бумага индикаторная универсальная.
   Плитха электрическая по ГОСТ 306— 76.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233— 77.
   Фенол по ГОСТ 6417— 72.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Серебро сернокислое.
   Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816— 64.
    Калия гидроокись.
    Соль динатриевая этилендпамин — N, Л\ .V1, АГ‘ — тетрауксус-
ной кислоты. 2-водная (трилонБ) по ГОСТ 10652— 73.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217— 77.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    3.3.1. П ригот овление раст вора ф ен ол ди су л ьф он овой кислоты
    25 г кристаллического бесцветного фенола взвешивают с по­
грешностью нс более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью
200 см*. приливают осторожно 150 см3 концентрированной серной
кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане с обратным
холодильником. Полученную фенолдисульфоновую кислоту хра­
нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
    3.3.2. П ригот овление раст вора трилона Б (к о м п л ек сн а Ш )
    50 г комплексона III взвешивают с погрешностью не более
54