ГОСТ 23268.4-78

УДК 663.64:543.3:006.354                                                     Группа Р19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                             СТАНДАРТ               СОЮЗА         ССР



              ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
           ЛЕЧЕБНО СТОЛОВЫЕ И ремоооНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                       ГО СТ
                                                                    23268 .4-78
                        Метод определения сульфаг-ионоа
       Drinking medicinal, medicinal-table and natural table
           mineral waters. Method of determination
                         of sulphate ions



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
1978 г. N* 3408 срок введения установлен
                                                                 с 01.01.80
                                                                             до 01.01.85

                            Несоблюденно стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
столовые н природные столовые питьевые минеральные воды и ус­
танавливает титриметрический метод определения сульфат-ноиов.
   Метод основан на образовании в кислой среде практически не­
растворимого сернокислого бария. Определение проводят титрова­
нием пробы воды водорастворимыми солями бария в присутствии
индикаторов ннтхромазо или хлорфосфоназо.
   Метод позволяет определять от 0,2 хг сульфат-ионов в пробе.

                                          1. ОТБОР ПРОБ

   1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
   1.2. Объем пробы воды для определения сульфат-ионов должен
быть не менее 150 см3.

                             2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   2.1.   Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ
20292—74, вместимостью: бюретки 10, 25 см3; пипетки 1, 2, 5. 10,
25, 50 и 100 см3.
   Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—
82, вместимостью 100. 200, 250 см*’.
   Капельницы по ГОСТ 25336—82.
Издвнне официальное                                             Перепечатка воепрощен*
                                    Переиздание. Сентябрь 1983 г.

                                                                                     19
строительные компании

Стр. 2 ГОСТ 2)268.4—78

   Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
вместимостью: колбы 100, 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3
   Колонка для катионита, изготовленная из прямой стеклянной
трубки диаметром 2,5 см. в нижней части которой имеется стек­
лянная фильтрующая пластина и кран. В качестве колонки можно
использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см3 со
слоем фильтрующей стекловаты.
   Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
   Барий азотнокислый по ГОСТ 3777—76.
   Барий хлористый фиксанал, 0,1 н. раствор.
   Нитхромазо.
   Хлорфосфоназо.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79.                        ,
   Смолы ионообменные. Катионит КУ-2 но ГОСТ 20298—74.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.
   Бумага универсальная индикаторная.
   Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
                         3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   3.1. П р и г о т о в л е н и е 0,02 н. р а с т в о р а  азотнокис­
лого     бария
   5.2268 г азотнокислого бария взвешивают с погрешностью не
более 0.0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной кол­
бе вместимостью 1000 см3 н объем раствора доводят дистиллиро­
ванной водой до метки. Дистиллированную воду предварительно
кипятят для удаления двуокиси углерода.
   3.2. П р и г о т о в л е н не 0.1 н. р а с т в о р а х л о р и с т о г о
бария
   Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для при-
готовлення 0,1 и. раствора хлористого бария количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дис­
тиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной
водой до метки. -Дистиллированную воду предварительно кипя­
тят для удаления двуокиси углерода.
   3.3. П р и г о т о в л е н и е 0,02 н. р а с т в о р а х л о р и с т о г о
бария
   1С0 см3 0,1 и. раствора хлористого бария количественно пере­
носят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем раствора до­
водят дистиллированной водой до метки. Дистиллированную во­
ду предварительно кипятят для удаления двуокиси углерода.
   3.4. П р и г о т о в л е н и е 0,2%-ного в о д и о г о р а с т в о р а
нитхромазо
20

ГОСТ 13JM .4-7B Стр. 3


        0.2 г нитхромазо взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,
'   растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести­
     мостью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной во-
[   дой до метки.
        3.5.      П р и г о т о в л е н и е 0,2%-ного в о д н о г о р а с т в о р а
    хлорфосфоназо
        0,2 г хлорфосфоназо взвешивают с погрешностью не более
    0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вме-
    стимостьью 100 см3 и объем раствора доводят дистиллированной
    водой до метки.
        3.6 П р и г о т о в л е н и е 0,1 н. р а с т в о р а с о л я н о й к и с ­
    лоты
        Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приго­
    товления 0,1 н. рзствора соляной кислоты количественно перено­
    сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора до­
    водят дистиллированной водой до метки.
        3.7. I I о д г о т о в к а к а т и о н и т а КУ-2
        Для регенерации катионита (перевода в Н +-форму) через ко­
    лонку пропускают 0,1 н. раствор соляной кислоты до тех пор,
    пока pH выходящего раствора кислоты не будет равен pH исход­
    ного раствора.
                             4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

        4.1.   Анализируемую воду пропускают через колонку, наполнен­
    ную ионообменной смолой КУ-2 в Н+-форме. Первые 10—20 см3
    фильтрата для анализа не используют.
        От 10 до 50 см3 фильтрата с содержанием от 0,2 до 8 мг суль­
    фат-иона помещают в коническую колбу вместимостью. 100 см3.
    Приливают равное количество спирта или ацетона, 2 капли 0,2%-
    ного раствора нитхромазо или хлорфосфоназо и оттитровывают
    0,02 н. раствором азотнокиского или хлористого бария до изме­
    нения гнета раствора из фиолетового в голубой.
        Титрование вначале проводят медленно, тщательно перемеши­
    вая, от первых капель тнтранта образуется синяя окраска раство­
    ра, сохраняющаяся в течение 30—40 с.

                            5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

      Массовую концентрацию сульфат-ионов ( X ), в мг/дм3, вычисля­
    ют по формуле
                          X - Л " ' 481030
                                            V*
    тде Vi — объем раствора титранта, израсходованный на титрова­
            ние, см3;

                                                                             21

Стр. < ГОСТ 2 » 6 М - 7 >

                      н — нормальность раствора титраита;
                     48 — грамм-эквивалент сульфат-иона;
                      l/j — объем волы, взятый на анализ, см3.
                     За окончательный результат принимают среднсг арифметичес­
                  кое трех параллельных определений, допускаемые расхождения
                  между которыми не должны превышать 2,5%.




ГОСТ 23268.4-78