ГОСТ 23268.18-78

УДК M3.64:S43.3:006.3$4                                                   Группе РУ9

       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                               СТАНДАРТ            СОЮЗА         ССР



                        ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
                     ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
                                                                              ГОСТ
                             Методы определенна фторид-ионов

          Drinking medicinal. medicinal-table and natural-table
                                                                         2 3 2 68 .18-78
        m ineral w aters. Methods of determ ination of fluoride ions




       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября
       1Р78 г. MS 2420 срок действия установлен
                                                                                   с 01.Ot.SO
                                                                                  до 01-0143

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по м коиу


       Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
    столовые и природные столовые питьевые минеральные волы it
    устанавливает потенциометрический и колориметрический методы
    определения фторид-ионов.

                                                1.   ОТБОР ПРОБ

        1-1- Отбор проб — по ГОСТ 23268.0- 78.
        1.2.    Объем пробы волы для определения фторнд-ионов должен
     быть не менее 150 см3.
                       2.   ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИД-ИОНОВ

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на прямом определении массовой концентра­
  ции фторнд-ионов с использованием фторндного селективного
  электрода.
     Метод позволяет определять фторнд-ионы в минеральных во­
  дах любой минерализации при содержании от 0,005 до 50 мг
  Фторнд-ионов в пробе.
     2.2. Л п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
     Фторндный селективный электрод.
     Потенциометр переменного тока измерительный но ГОСТ
  11921-78._______________________________ ____________________
    Издание официальное                                              Перепечатке воспрещена
                                         Переиздание. Сентябрь 1989 '■
    102
украшения для дома

гост          у» стр. 2
        Весы лабораторные аналитические.
       Весы технические типа ВЛТ-200.
        Мешалка магнитная ММ-3.
        Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
   74, пипетки вместимостью I, 2, б, 10, 25 см3.
       Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74
   вместимостью: колбы 50. 100.500. 1000 см3; цилиндры 200. 250 см3
  диам е^м Ы      45;т 1 Т° РОПЛаСТа ИЛ” ПОЛН5шена вместимостью 70 см*
       Натрий хлористый по ГОСТ 4283—77.
      Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
      Соль динатриевая этилсндиамин-N. N. N'. N'-TeTDavKovcitofi к о ­
  лоты 2-води а я (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 тетра>кс>си0н кис*
      Фосфатный буферный раствор pH 6,86, фиксанал для поиготов-
  лення образцовых буферных растворов для pH-метрии              ?
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
      ? з е гГ Л Т Л " ДОЛЖНЫ быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
            Подготовка к анализу
     г £ к £ Ри2 Г ШЛеНи* 0'5 М Рцсгв°Р“ фтористого натрия
  лее 0 0002 г                  “ аТрИЯ йзнешнвают с погрешностью не бо-
 ст>пяю ?2г. п22™              8 мсриуЮ КОлбу вместимостью 500 см®, ра-
                  дисдтиллиРованной воде и объем раствора доводят ли-
 стиллнроваиной водой до метки (раствор M l )                доволят ди
     ™ 1 ы? £ к г% ° вЛеНие 0А М Раств°Ра фтористого натрия
  100 см* и й * P! f Вора поме1Дают в мерную колбу вместимостью
 ки ( р а с т в ^ М 2)           Д° В0ДЯТ дистнллиРованной водой до мет-
    2J f j T f Z ° ° AeHUe      М             Ч и с т о г о натрия
мостью 100' см3             П0мещают в МСрную колбУ вмести-
Д о ^ Г « ^ С( р а с т е м 5 f Te° pa Д0ВОДЯТ лнетнллироввнной во-
   | 3см> о Г м                   М раСТв° 1’а *™Р“" о г о натрия
стью Too c l / l ? ,r Z u Pa помещают в мерную колбу вместимо-
Ш АО мотки ГрастГр B f l T                    Д № И Р‘> » ""» Й >»•
   ^ с м 3 П\Ри \° 2 °клЯСНие Ш ~* м Раств°ра фтористого натрия
мое ью й ° с м . “ L ™           П° МеЩаЮТ В МСРную КОлбУ вмести-
лоТ до метки                  раствора доводят дистиллированной во-

                            Ш ~6 М РаСТв° ра Ф ^ Р ^ о г о натрия
мoeii ю i nmi , L* раствоРа помещают в мерную колбу вмести-
до» до          (р а с ™ рЪ№5Р)аСТООра Ж” °ДЯТ Д“СТНЛЛ"Р°“1""«>* » •
   &347. Приготовление 1 н. раствора хлористого натрия
более 0 ПП09 *лористого «атрия взвешивают с погрешностью не
более 0.0002 г. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

                                                                     юз

Стр. 3 ГОСТ 23261.1#— 78

растворяют в дистиллированной воде н объем раствора доводят
дистиллированной водой до метки.
    2.3.8. Приготовление 0.1 н. раствора хлористого натрия
     100 см3 1 н. раствора хлористого натрия помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят дистил­
лированной водой до метки.
    2.3.9. Приготовление насыщенного раствора трилона Б (комп-
лексона III)
    1.6 г комп лексона 111 растворяют в 100 мл дистиллированной
воды.                                *
    2.3.10. Приготовление буферного фосфатного раствора
    Фосфатный буферный раствор готовят из фикса пала. Содер­
жимое ампулы для приготовления фосфатного буферного раство­
ра с pH 6,86 количественно переносят в мерную колбу вмести­
 мостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде а объем ра­
створа доводят дистиллированной водой до метки.
    2.3.11. Подготовка к работе фгоридного селективного электро­
да
    Новый фторидный селективный электрод помещают в МО- ’ М.
раствор фтористого натрия и выдерживают в нем в течение 24 ч.
Смешивают 10 ем3 0,1 М раствора фтористого натрия с 10 см3 0,1 М
раствора хлористого натрия и полученным раствором заполняют
фторидный селективный электрод на 0,7 объема.
    2.4. П р о в е д е н не а н а л и з а
     2.4.1.     В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 25 см3 ми­
неральной воды. 2 см3 фосфатного буферного раствора pH 6,86.
5 см3 1 н. раствора хлористого натрия (при минерализации ана­
лизируемой воды более 10 г/дм3 раствор хлористого натрия не до­
бавляют), 1 см3 насыщенного раствора комплексона 111 и доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки. Содержимое
колбы переливают в стаканчик из фторопласта или полиэтилена.
    В раствор погружают фторидный селективный электрод и из­
меряют разность потенциалов с помощью потенциометра.
    Измерение проводят при перемешивании раствора магнитной
мешалкой.
    Содержание фторид-ионов находят по градуировочному графи­
ку.
    Фторидный электрод и электролитический ключ после каж­
дого измерения промывают 1--5 кратным количеством дистилли­
рованной воды.
    2.4.2.     Построение градуировочного графика
    В пять мерных колб вместимостью 100 см3 соответственно от­
меривают 20 см3 раствора           1, 10 см3 раствора Ni 2, 1 см3 раст­
вора № 2, 1 см3 раствора №? 3. 1 см3 раствора Л1? 4. В каждую кол­
бу доводят 4 см3 фосфатного буферного раствора pH 6,86, 2 см3
КМ

ГОСТ 212ОД.11— П   С гр . 4


насыщенного раствора комплексона III. 10 см3 I и. раствора хло­
ристого натрия (в первые две колбы 1 н. раствор хлористого нат­
рия не добавляют). В полученных эталонных растворах измеряют
разность потенциалов с помощью фторидного селективного элект­
рода. Замеры производят к стаканчиках из фторопласта или поли­
этилена.
   Сначала измеряют разность потенциалов в дистиллированной
воде, а затем в эталонных растворах в порядке увеличения в них
содержания фторид-ионов.
   При построении градуировочного графика электроды и элект­
ролитический ключ дистиллированной водой нс ополаскивают.
   На основе полученных данных строят градуировочный график
зависимости потенциала электрода от массовой концентрации фто-
рил-нонов в растворе. Для его построения на миллиметровой бу­
маге по оси абсцисс откладывают значение отрицательного ло­
гарифма содержания фторид-ионов в эталонных растворах, а на
оси ординат — значение потенциалов.
   По окончании работы фторндный селективный электрод и
электролитический ключ обмывают 4—5-кратным количеством ди­
стиллированной воды при работающей мешалке.
   Селективный фторидный электрод хранят в растворе Ьк 5.
   2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   .Массовую концентрацию фторид-ионов (Л), м./дм3, вычисляют
по формуле
                          V,   C V I9 -1 0 0 0
                        х ~    l',
где С — массовая концентрация фторид-ионов, найденная по гра­
          дуировочному графику. М (г-моль/дм3);
    V — объем раствора, в котором производят определение, см3;
    19 — грамм-моль фтора;
     V, — объем минеральной воды, взятый на анализ, см3.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 8%.

                  3.   КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   Метод предназначен для определения фторид-иоиов в воде с
минерализацией не более 5 г/дм3.
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на изменении цвета циркон-ализаринового комп­
лексного соединения в результате образования бесцветного бо­
лее прочного комплексного соединения фторид-ионов с циркони-
лом (IV).