ГОСТ 23268.17-78

УДК 663.64:54}.):OM.3S4                                                   Группа М В

          ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                            СТАНДАРТ              СОЮ ЗА        ССР



                            ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
                         ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ                 ГОСТ
                               Методы определения хлорид-ионоа

            Drinking medicinal, medicinal-tabic and natural-table
                                                                           23268.17-78
          mineral waters. Methods o( determination of chloride-ions



          Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 1 сентября
          1978 г. Не 1419 срок действия установлен
                                                                          с 01.01.80
                                                                                    до ei.oi.os

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону


             Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно­
          столовые и природные столовые питьевые минеральные воды к
          устанавливает титрнметрнческне методы определения хлорид-но-
          нов.
                                                   1. ОТБОР ПРОБ
             1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
             1.2. Обьем пробы воды для определения хлорид-ионов должен
          быть не менее 250 см3.
                             2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ
         Предназначен для определения хлорид-ионов при их содео-
      жанин в минеральных водах более 20 мг/дм3.
         2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
         Метод основан на образовании в нейтральной или слабоще­
      лочной среде (pH от 7 до 10) практически нерастворимого хло­
      ристого серебра. Окончание титрования устанавливают по появ­
      лению хромовокислого серебра, окрашивающего раствор в оран­
      жевый цвет.
         Метод позволяет определять от 2 до -10 мг хлорид-ионов в
      пробе.
         2.2. A n п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
         Весы лабораторные аналитические.__________________________
       Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                                            Переиздание Сентябрь 1983 г.

техническое проектирование
                                                                                            97

C rp . 2 ГО С Т 2 J2 M .1 7 — 7S


      Приборы мерные лабораторные стеклянные но ГОСТ 20292 —
  74, вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см5; пипетки 5, 10. 25, 50 см5.
      Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
 вместимостью: колбы 100, 1000 с.м3; цилиндры 50, 100 см3.
      Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—
 .42, вместимостью 100, 200, 250 см3.
      Капельницы по ГОСТ 25336 -82
     Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
      Бумага индикаторная универсальная.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
     Калин хромовокислый по ГОСТ 4459 -75.
      Кислота серная фнксаиал, 0,1 и. раствор.
      Натрия гидроокись фнксаиал, 0,1 и. раствор.
      Калий марганцовокислый фнксаиал, 0,1 н. раствор.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 5962—67.
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72.
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
     16,9873 г азотнокислого серебра взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см5 и объем раствора доводят дистил­
лированной водой до метки.
     2.3.2. Приготовление 0.2 н. раствора азотнокислого серебра
     Отмеривают 200 см3 0,1 и. раствора азотнокислого серебра в
 мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем раствора доводят
дистиллированной водой до метки.
     Растворы азотнокислого серебра хранят в склянках из темного
стекла.
     2.3.3. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
     о г хромовокислого калия взвешивают с погрешностью не бо­
лее 0.01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.
     2.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора серной кислоты
     Раствор готовят из фнксанала.
     Содержимое ампулы для приготовления 0.1 и. раствора сер­
ной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3, заполненную на '/з объема дистиллированной во­
дой. и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
     2.3.5. Приготовление 0,1 н. раствора гидроокиси натрии
     Раствор готовят из фиксанала.
     Содержимое ампулы для приготовления 0,1 и. раствора гид­
роокиси натрия количественно переносят в мерную колбу

ад

ГОСТ H J M .1 7 - 7 S C tp . 3


вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и
объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
    2.3.6. Приготовление 0,1 н раствори марганцовокислого калия
    Раствор готовят из фиксаиала.
    Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора мар­
ганцовокислого калия количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см5, растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
    2.3.7. Приготовление 0.1%-ного раствора фенолфталеина
    0,1 г фенолфталеина растворяют в 100 см-‘ 96 %-ного этилового
спирта.
    2.4. П р о в е д е н ие а н а л и з а
    Определению мешают сульфид-ноны. Для устранения влияния
сульфид-ионов к пробе сульфидной воды добавляют 0,1 и. раст­
вор марганцовокислого калия до розового окрашивания раство­
 ра, нагревают раствор почти до кипения и добавляют от 2 до 5 см'
спирта до обесцвечивания раствора.
    Выпавший н осадок диоксид марганца отфильтровывают. При
определении хлорид-ионов в йодных и бромных водах содержание
хлорид-нонов вычисляют по разности в мг-экв./дм3 между общим
содержанием галогенидов и суммой бромид-нонов и йодид-ионов,
устанавливаемой в отдельных пробах по ГОСТ 23268.15 78 и
ГОСТ 23268.16—78.
     В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 10
до 100 см5 анализируемой воды с таким расчетом, чтобы в ней
содержалось от 2 до 40 мг хлорид-нонов, и доводят объем ди­
стиллированной водой до 100 см3. pH аализируемой пробы дол­
жен составлять от 7 до 10. Щелочные или кислые пробы нейтра­
лизуют 0,1 н. раствором серной кислоты или 0.1 и. раствором
гидроокиси натрия по фенолфталеину. Приливают 5 капель 5%-
 ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,02 и. раство­
ром азотнокислого серебра до перехода цвета раствора из желто­
го в оранжевый.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую концентрацию хлорид-нонов (X ) в мг/дм3 вычисляют
 по формуле
                                   V m -35,5* 1000
                           X
                                         77
 где V — объем азотнокислого серебра, израсходованный на тит­
            рование, см3;
      « _ нормальность раствора азотнокислого серебра;
   35,5 - - грамм-эквивалент хлорид-ионов;
          — объем воды, взятый для анализа см3.
     За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
 ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
 между которыми нс должны превышать 2 %.
                                                                        99

Стр. -1 ГОСТ 23268.17— 78

       3.   МЕРКУРИМЕТУИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИД-ИОНОВ
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основал на образовании в кислой срэде (pH 2,5) раст­
воримой, но практически неноннзированной хлорной ртути (II).
   Окончание титрования устанавливают по появлению комплекс­
ного соединения ртути с дифенилкарбазоном, окрашивающего ра­
створ в фиолетовый цвет. Величину pH контролируют бромфено-
ловым синим. Метод позволяет определять от 1 до 10 мг хлорид-
ионов в пробе.
    При разногласиях в оценке качества минеральной питьевой ле­
чебной, лечебно-столовой и природной столовой воды применяют
меркурнметричеокий метод определения хлорид-ионов.
    3.2. А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы н р е а к т и в ы
    Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292—
74, вместимостью: бюретки 5, 10, 25 см3; пипетки 5, 10,25,50 см3.
    Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770—74,
вместимостью: колбы 100, 500, 1000, 2000 см3; цилиндры 50, 10 см3.
    Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336—
82, вместимостью 100, 200, 250 см3.
    Капельницы по ГОСТ 25336—82.
    Ртуть азотнокислая окнсная по ГОСТ 4520—78.
    Ртути окись желтая по ГОСТ 5230—74.
    Кислота азотная но ГОСТ 4461—77.
    Кислота азотная фиксанал, 0,1 и. раствор.
    Натрия гидроокиси фиксанал, 0,1 и. раствор.
   Натрий хлористый фиксанал, 0.1 и. раствор.
   Дифеннлкарбазон по ГОСТ 17551—72.
   Бром феноловый синий.
    Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 и. раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
    Кислота серная фиксанал, 0,1 н. раствор.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    3.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    3.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора азотнокислой ртути.
    8,3402 г азотнокислой ртути Hg(NOsh-0.5 НаО взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г. помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3, смачивают 1— 1,5 см3 концентрированной азот­
ной кислоты, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и объ­
ем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
    3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора азотнокислой ртути из
окиси ртути (И ) желтой
    5,5       окиси ртути (II) желтой взвешивают с погрешностью нс
более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
 растворяют в 15 см3 концентрированной азотой кислоты и объем

ICO