ГОСТ 23268.16-78

У Д К 663.64:543.3:006.354                                                     Группе Р19

       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                               СТАНДАРТ           С О Ю З А        ССР




                         ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ.
                      ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ                  ГОСТ
                            Методы определения йодид-мено*

         Drinking medicinal, mcdicinat-table and natural (able
                                                                        23268.16-78
       mineral waters Methods of determination of i -didc ions



        Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 1 сентября
        1978 г. Mr 2418 срок денстаия установлен
                                                                                     с 0f.91.S0
                                                                                    д о 01.01.85

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону


          Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-
       столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и
       устанавливает колориметрический и йодометрический методы оп­
       ределения йодид-ноно».

                                                1.    ОТБОР ПРОБ

             1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0—78.
             1.2. Объем пробы воды для определения йодид-ионов — не ме­
          нее 250 ем3.
                                        2.   ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТО Д

           2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
           Метод основан на окислении бромом йодид-ионов до йодат-
        ионов е последующим йодометрическим определением йодат-ио­
        нов.
           Метод применяется при возникновении разногласий в опенке
        качества минеральной воды.
            Чувствительность метода составляет от 0,02 до 2 мг йодид-ио­
        нов » пробе.
           2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
            Весы лабораторные аналитические.
            Весы технические типа ВЛТ 200.______ ______________________
          Издание официальное                                       Перепечатка *о«прещена
                                         Переиздание Сентябрь I9R3 г.

       92
проведение энергоаудита

ГОСТ        7* Стр. 2


   Часы песочные по ГОСТ 10576—74 из 10 мин.
   Плитка электрическая но ГОСТ 306--76.
   Баня водяная.
   Стекло часовое.
   Склянка на темного стекла с притертой пробкой.
    Капельницы но ГОСТ 25336—82.
   Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
   Колбы мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 100. 500.
1000 см»
   Цилиндры мерные но ГОСТ 1770—74, вместимостью 10, 100,
200, 1000 см».
   Чашки выпарительные по ГОСТ 9147—80.
    Бюретки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 23 см*.
   Пинетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 5, 10,
25 см3.
    Стаканы и колбы стеклянные лабораторные конические по
ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100, 250 см3.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
   Фенол по ГОСТ 6417—72.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Натрий серноватнстокислый фиксанал. 0,1 и. раствор.
   Кислота салициловая.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.
   Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
   2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.3.1. Приготовление бромной воды.
    В склянку из темного стекла с притертой пробкой отмерива­
ют 100 см3 дистиллированной воды и приливают около 2 см1 бро­
ма. Склянку плотно закрывают пробкой и оставляют на сутки для
насыщения. На дне склянки должен быть нсрастворившийся бром.
Приготовленный реактив хранят под тягой в холодном месте.
   2.3.2. Приготовление 5%-ного раствора фенола
    5 г кристаллического фенола взвешивают с погрешностью не
более 0,01 г и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды.
    2.3.3. Приготовление 0,6%-ного раствора йодистого калия
    0,6 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более
0,01 г и растворяют в 100 см1 дистиллированной воды.
   2.3.4. Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты
    30 см3 концентрированной серной кислоты осторожно прили­
вают к 1000 см* дистиллированной воды.
   2.3.5. Приготовление 0.1 н. серноватистокислого натрия
                                                            93

С тр. 3 ГОСТ 2 J2 M .1 4 -7 8

    Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы дли при­
готовления 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия количе­
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раст­
воряют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной
водой и объем расгвора доводят этой же водой до метки.
   2.3.6. Приготовление 0,01 н риствора серноват истокислого нат­
рия
    100 ем3 0,1 и. раствора серновагистокислого натрия помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствор доводят свеже­
прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до метки.
   2.3.7. Приготовление 1%-ного раствора крахмала
    I г растворимого крахмала размешивают в небольшом коли­
честве холодной дистиллированной воды и постепенно вливают
в 100 см3 кипящей дистиллированной воды. По охлаждении раст­
вор фильтруют и хранят в закрытой склянке.
    2.3.8. Приготовление 0.1%-ного раствора индикатора метило­
вого оранжевого
    0.1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не
более 0,01 г и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной
воды.
   2.3.9. Приготовление 1%-ного спиртового раствора салицило­
вой кислоты
    I г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более
0.01 г и растворяют в 122 сма этилового спирта.
   2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4.1.    В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают
от 10 до 100 см3 анализируемой воды так. чтобы в ней содержа­
лось от 0,02 до 2 мг йодид-ионов и доводят объем пробы дистил­
лированной водой до 100 см3.
    К пробе приливают 2 капли раствора метилового оранжевого,
осторожно титруют 5%-ным раствором серной кислоты до изме­
нения цвета раствора в розовый и добавляют еще 2 см3 тнтранта.
Затем порциями по 20 —25 капель приливают бромную воду до
окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком
бромной воды. Для удаления избытка брома колбу с раствором
помещают на водяную баню и нагревают под тягой до тех пор,
пока раствор не примет слабо-соломенный цвет.
    Раствор обесцвечивают добавлением нескольких капель 5%-
ного раствора фенола или 1%-ного спиртового раствора салици­
ловой кислоты.
    После охлаждения раствора до комнатной температуры его
объем доводят дистиллированной водой до 100 см3. К раствору
прибавляют 1 см3 0,6'%«кого раствора йодистого калия, накрыва­
ют колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 10 мин.
Выделившийся йод оттнтровывают 0.01 н. раствором серновати-
стокислого натрия, используя в качестве индикатора раствор крах-
94

ГОСТ I U M . I 6 — 7« Стр. <


мала. Параллельно тс же операции проводят с контрольной про­
бой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов.
   2,5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую концентрацию нодил-нонов (X) в мг/дм3 вычисля­
ют по формуле
                        v       (V. - V . ) -*-21.15-1000
                        Л   -      -----------“ Т ---------------------

где V\ — объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо­
         дованный на титрование исследуемой пробы, см3;
     Vs — объем раствора серноватистокнслого натрия, израсхо­
         дованный на титрование контрольной пробы, см3;
      н — нормальность раствора серноватистокнслого натрия;
21,15 — г-эквив. йодид-ионов н этой реакции;
     V — объем воды, взятый на анализ, см3.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 5%.

                   3.   КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТО Д

   Предназначен для определения йодид-ионов при их содержа­
нии в минеральных водах до 5 мг/дм3
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   .Метод основан на окислении йодид-ионов азотистой кислотой
до свободного йода с последующей экстракцией свободного йода
хлороформом. Метод позволяет определять от 0,05 до 0,5 мг йо-
дид-нонов в пробе.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и м а т е р и а л ы
   Весы лабораторные аналитические.
   Весы технические типа ВЛТ-200.
   Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1, 2, 3 мин.
    Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 2, 25,
50, 100 см3.
    Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 —74, вместимостью 50, 100 см3.
    Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 1000 см3.
   Воронки делительные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 150,
200 см3.
    Пробирки стеклянные с притертой пробкой по ГОСТ 25336—
82, вместимостью 10 см3.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Хлороформ.
   Натрий аэотистокислый по ГОСТ 4197—74.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
                                                                                       95-